Sintesis senyawa kompleks NI(II) dengan ligan basa schiff 2-metoksi-6-(((4-metoksifenil)IMINO)METIL)fenol menggunakan metode penggerusan dengan variasi waktu

ABSTRAK:

Basa Schiff merupakan senyawa organik yang dihasilkan melalui reaksi kondensasi antaragugus amina primer dan gugus karbonil pada aldehid atau keton, menghasilkan gugus khas imina (C=N).Basa Schiff digunakan menjadi ligan dalam pembentukan senyawa kompleks, karena kemampuanmereka untuk membentuk kompleks yang stabil dengan ion logam. Penelitian ini bertujuan untukmengetahui karakteristik kompleks basa Schiff dari logam Ni(II) dengan ligan 2-metoksi-6-(((4-metoksifenil)imino)metil)fenol pada variasi waktu penggerusan 45; 60; dan 75 menit.Pada penelitian ini sintesis senyawa ligan basa Schiff dan kompleks dilakukan menggunakanmetode penggerusan dari logam Ni(II) dengan ligan basa Schiff 2-metoksi-6(((metoksifenil)imino)metil)fenol yang diperoleh dari hasil sintesis antara reaktan o-vanilin dan p-anisidina. Hasil sintesis ligan basa Schiff diuji sifat fisik berupa wujud, warna dan titik lelehmenggunakan Melting Point Apparatus (MPA), uji sifat kimia berupa kelarutan dengan NaOH 2M danakuades, UV-Vis, FTIR dan GC-MS. Sedangkan hasil sintesis senyawa kompleks Ni-MMS diuji sifatfisik berupa wujud, warna dan titik leleh menggunakan MPA, direkristalisasi menggunakan etanol,dikarakterisasi menggunakan UV-Vis dan FTIR.Hasil penelitian sintesis ligan basa Schiff 2-metoksi-6-(((4-metoksifenil)imino)metil)fenolmenghasilkan senyawa padatan, berwarna kuning kecoklatan dan titik leleh 79-84,6℃ denganrendemen 99,4480%. Uji sifat kimia menghasilkan ligan basa Schiff sedikit larut dalam akuades yangditandai dengan adanya endapan dan larut dalam NaOH 2M dengan hasil larutan berwarna kuning.Karakterisasi ligan basa Schiff menggunakan FTIR diperoleh serapan gugus imina yang merupakanserapan khas basa Schiff pada bilangan gelombang 1620 cm-1 dan karakterisasi menggunakan GC-MSdiperoleh 1 puncak pada waktu retensi 43,854 menit dan ion molekuler (m/z) 257 dengan kemurnian100% yang menunjukkan ligan basa Schiff telah terbentuk. Selanjutnya, hasil penelitian senyawakompleks Ni-MMS pada variasi waktu 45; 60; dan 75 menit masing-masing memiliki bentuk padatandan berwarna merah tua dengan titik leleh 91-94 ℃ Karakterisasi senyawa kompleks Ni-MMS padavariasi 45; 60; dan 75 menit menggunakan FTIR masing-masing menunjukkan adanya pergeseran padaserapan gugus imina (C=N) dari bilangan gelombang 1620 cm-1 menjadi 1635 cm-1. Serapan lain munculpada bilangan gelombang 532 cm-1 (Ni-O) dan 478 cm-1 (Ni-N) yang menunjukkan adanya koordinasiantara ligan dengan logam. Karakterisasi senyawa kompleks Ni-MMS pada variasi 45; 60; dan 75 menitmenggunakan UV-Vis masing-masing menunjukkan adanya pergeseran hipsokromik serta munculnyatransisi d – d pada panjang gelombang 662,0 nm; 652,0 nm; dan 654,0 nm

ABSTRACT:
Schiff bases are organic compounds produced through a condensation reaction between aprimary amine group and a carbonyl group on an aldehyde or ketone, resulting in a characteristic iminegroup (C=N). Schiff bases are used as ligands in the formation of complex compounds, due to theirability to form stable complexes with metal ions. This study aims to determine the characteristics ofSchiff base complexes of Ni(II) metal with 2-methoxy-6-(((4-methoxyphenyl)imino)methyl)phenol ligandat various grinding times of 45; 60; and 75 minutes.In this study, the synthesis of Schiff base ligand compounds and complexes was carried outusing the scouring method of Ni(II) metal with Schiff base ligand 2-methoxy-6(((methoxyphenyl)imino)methyl)phenol obtained from the synthesis between o-vanillin and p-anisidinereactants. The results of the Schiff base ligand synthesis were tested for physical properties in the formof form, color and melting point using Melting Point Apparatus (MPA), chemical properties test in theform of solubility with 2M NaOH and distilled water, UV-Vis, FTIR and GC-MS. While the results of thesynthesis of Schiff base-Ni(II) complex compounds were tested for physical properties in the form ofform, color and melting point using MPA, recrystallized using ethanol, characterized using UV-Vis andFTIR.The synthesis of 2-methoxy-6-(((4-methoxyphenyl)imino)methyl)phenol Schiff base ligandproduced a solid compound, brownish yellow in color and melting point of 79-84.6 ℃ with a yield of99.4480%. Chemical properties test resulted in Schiff base ligand slightly soluble in distilled watercharacterized by the presence of precipitate and soluble in 2M NaOH with yellow solution.Characterization of Schiff base ligand using FTIR obtained imine group absorption which is a typicalSchiff base absorption at wave number 1620 cm-1 and characterization using GC-MS obtained 1 peakat retention time 43.854 minutes and molecular ion (m/z) 257 with 100% purity which indicates Schiffbase ligand has been formed. Furthermore, the results of the research of Schiff base-Ni(II) complexcompounds at 45; 60; and 75 minutes variations each have a solid form and are dark red with a meltingpoint of 91-94 ℃ Characterization of Schiff base-Ni(II) complex compounds at 45; 60; and 75 minutesvariations using FTIR each showed a shift in the imine group (C=N) absorption from wave number 1620cm-1 to 1635 cm-1. Other absorption appeared at wave numbers 532 cm-1 (Ni-O) and 478 cm-1 (Ni-N)indicating the coordination between ligand and metal. Characterization of Schiff-Ni(II) base complexcompounds at variations of 45; 60; and 75 minutes using UV-Vis respectively showed a hypsochromicshift and the appearance of d - d transitions at wavelengths of 662.0 nm; 652.0 nm; and 654.0 nm.

مستخلص البحث:

اعد شيف هي مروجمموعات الكربونيل على األلدهيداتأو الكيتوانت، مما ينتج عنه جمموعة إميني منوذجية(C = N.)تستخدم قواعدSchiffكبات املعقدة، نظرا لقدرهتا على تكوينكروابط يف تكوين املرجممعات مستقرة أبيوانت املعادن. هتدف هذه الدراسة إىل حتديد اخلصائص املعقدة لقواعد شيف ملعدنNi (II)مع٢-كسيميتو-٦-(((٤-مكسي فينيل) إميينو) ميثيل) الفينوليثوت الطحن٤٥.٦٠; و٧٥دقيقة.كبات وجممعات قاعدة شيف ابستخدام طريقة طحن من معدنيف هذه الدراسة، مت إجراء ختليق مرNi (II)مع ترابط قاعدةSchiff٢-كسيميتو-٦-(((٤-كسي فينيل) إميينو) ميثيل) الفينولميثومت احلصول عليه من التوليف بني متفاعالتo-vanillinوp-anisidian.متاختبار نتائج ختليق ترابط شيف القلوي للخصائص الفيزايئية يف شكل شكل شكل ولون ونقطة انصهار ابستخدام جهاز نقطة االنصهار(MPA)،كسيد الصوديومواخلصائص الكيميائية يف شكل قابلية للذوابن مع هيدرو٢Mواملائي، واألشعة فوق البنفسجية، واألشعة فوق البنفسجية، وFTIR، وGC-MS.كب قاعدةكبات مرويف الوقت نفسه، مت اختبار نتائج ختليق مرSchiff-Ni (II)للخصائص الفيزايئية يف شكل شكل ولون ونقطةانصهار ابستخدامMPA،املعاد تبلورها ابستخدام اإليثانول، الذي مت متييزه ابستخدامUV-VisوFTIR.أنتجت نتائج ختليق قاعدة الفينولSchiff٢-كسيميتو-٦-(((٤-كسي فينيل) إميينو) ميثيل) الفينولميثوكب صلب، أصفر بين اللونمرونقطة انصهار٧٩-٨٤٫٦درجة مئوية بعائد٩٩٫٤٤٨٠٪. أنتج اختبار اخلواص الكيميائية روابط قلوية شيف قابلة للذوابن بشكل طفيف يف األكوازاتكسيد الصوديوماليت تتميز بوجود راسب وقابل للذوابن يف هيدرو٢Mمبحلول أصفر. حصل توصيف روابط قاعدة شيف ابستخدامFTIRعلىامتصاص جمموعة إميني وهي االمتصاص النموذجي لقواعد شيف عند رقم موجة١٦٢٠1-cmوالتوصيف ابستخدامMS-GCحصل على ذروةواحدة يف وقت احتفاظ قدره٤٣٫٨٥٤دقيقة وأيون جزيئي (م / ز)٢٥٧بنقاوة١٠٠٪ مما يشري إىل أن ترابط قاعدة شيف قد تشكل.عالوة علىكب قاعدةكبات مرذلك ، فإن نتائج البحث عن مرSchiff-Ni (II)يف٤٥تباينا زمنيا.٦٠; و٧٥كان لونهدقيقة كان لكل منها شكل صلب وأمحر غامق مع نقطة انصهار٩١-٩٤كبات معقدة قاعدةدرجة مئوية توصيف مرSchiff-Ni (II)عند التباين٤٥؛٦٠; و٧٥دقيقة ابستخدامFTIRعلى التوايل أظهرت حتوال يف امتصاص جمموعةimina (C = N)من رقم املوجة١٦٢٠1-cmإىل١٦٣٥1-cm. يظهر امتصاصآخر يف أرقام املوجات٥٣٢1-cm(O-Ni) و٤٧٨1-cm(N-Niكبات معقدة قاعدة) مما يشري إىل التنسيق بني الرتابط واملعدن. توصيف مرSchiff-Ni (II)عند التباين٤٥؛٦٠; و٧٥دقيقة ابستخدامUV-Visأظهرت حتوال مغناطيسيا وظهور انتقالd-dبطول موجي يبلغ٦٦٢٫٠اننومرت ، على التوايل ؛٦٥٢٫٠اننومرت؛ و٦٥٤٫٠اننومرت.