Green synthesis, karakterisasi dan uji antioksidan senyawa kompleks Ni (II) dengan ligan basa schiff 2-metoksi-6-((P-tolilimino)metil)fenol

Indonesia :

Senyawa basa Schiff merupakan golongan senyawa yang dihasilkan dari reaksi kondensasi antara amina primer dengan senyawa karbonil. Senyawa basa schiff juga dapat berfungsi sebagai ligan pada pembentukan senyawa kompleks. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakter serta aktivitas antioksidan senyawa kompleks Ni(II) dengan ligan basa Schiff dari o-vanilin dan p-toluidina.

Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis senyawa kompleks Ni(II) dengan ligan basa Schiff dari o-vanilin dan p-toluidina. Sintesis senyawa ligan basa Schiff dan kompleks Ni(II) dilakukan menggunakan metode penggerusan. Hasil sintesis basa Schiff diuji sifat fisik dan sifat kimia. Sifat fisik meliputi bentuk, warna dan titik leleh dengan Melting Point Apparatus (MPA). Sedangkan sifat kimia meliputi kelarutan dalam NaOH 2M dan akuades. Karakterisasi senyawa ligan basa Schiff menggunakan spektrofotometer UV-Vis, FTIR dan GCMS. Sedangkan untuk produk senyawa kompleks diuji sifat fisik meliputi bentuk, warna dan titik leleh dengan Melting Point Apparatus (MPA). Karakterisasi produk senyawa kompleks dilakukan dengan menggunakan UV-Vis, FTIR dan metode variasi kontinyu (Job). Kemudian dilakukan uji antioksidan untuk senyawa kompleks dan ligan basa Schiffnya menggunakan metode DPPH.

Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa ligan basa Schiff 2-metoksi-6-((p-tolilimino)metil)fenol memiliki warna jingga berbentuk padatan dan memiliki titik leleh sebesar 94-96°C. Uji sifat kimia menghasilkan ligan basa Schiff tidak larut dalam akuades dan larut sempurna dalam larutan NaOH 2M dengan hasil berwarna kuning. Hasil karakterisasi ligan basa Schiff menggunakan FTIR diperoleh serapan khas basa Schiff berupa gugus imina pada bilangan gelombang 1620 cm-1 dan karakterisasi menggunakan GC-MS memperoleh 1 puncak dengan ion molekuler (m/z) 241 dengan kemurnian 100% yang menunjukkan bahwa produk sintesis telah terbentuk. Selanjutnya, hasil penelitian senyawa kompleks basa Schiff-Ni(II) pada ulangan 1; 2 dan 3 masing-masing memiliki karakter fisik berbentuk padatan berwarna merah tua, serta titik leleh sebesar 110-113°C; 110-112°C dan 110-112°C. karakterisasi menggunakan UV-Vis menunjukkan antara senyawa kompleks dan ligan terjadi pergeseran panjang gelombang serta munculnya transisi d-d pada panjang gelombang 636 nm dan 637 nm. Hal ini diperkuat dengan hasil analisis FTIR yang menunjukkan adanya pergeseran bilangan gelombang dari ligan menjadi senyawa kompleks pada gugus imina (C=N) sebesar 1620 cm-1 menjadi 1643 cm-1 puncak baru yang muncul pada 455 cm-1 (Ni-N) dan 524 cm-1(Ni-O) yang menunjukkan adanya ikatan koordinasi antara ligan dan logam. Uji kuantitatif metode Job menghasilkan perbandingan mol logam dan ligan pada senyawa kompleks yaitu 1:2, dimana logam Ni(II) dapat berikatan dengan 2 ligan. Hasil uji aktivitas antioksidan pada kompleks basa Schiff diperoleh nilai EC50 = 102,3 ppm.

Inggris :

Schiff base compounds are a class of compounds produced from the condensation reaction between primary amines and carbonyl compounds. Schiff base compounds can also function as ligands in the formation of complex compounds. This study aims to investigate the characteristics and antioxidant activity of the Ni(II) complex with a Schiff base derived from o-vanillin and p-toluidine.
In this study, the synthesis of the Ni(II) complex with the Schiff base ligand from o-vanillin and p-toluidine will be conducted. The synthesis of the Schiff base ligand and the Ni(II) complex is carried out using the grinding method. The synthesized Schiff base will be tested for its physical and chemical properties. Physical properties include form, color, and melting point using a Melting Point Apparatus (MPA), while chemical properties include solubility in 2M NaOH and distilled water. Characterization of the Schiff base ligand will be performed using UV-Vis spectrophotometry, FTIR, and GC-MS. As for the complex compound, physical properties including form, color, and melting point will also be examined using MPA. Characterization of the complex compound product will be carried out using UV-Vis, FTIR, and the continuous variation method (Job's method). Antioxidant testing for both the complex compound and its Schiff base ligand will be conducted using the DPPH method.

The results of this study indicate that the Schiff base ligand 2-methoxy-6-((p-tolylimine)methyl)phenol is an orange-colored solid with a melting point of 94–96°C. Chemical property testing showed that the Schiff base ligand is insoluble in distilled water but completely soluble in 2M NaOH solution, resulting in a yellow solution. Characterization of the Schiff base ligand using FTIR revealed a characteristic absorption band of the imine group at 1620 cm⁻¹. GC-MS analysis showed a single peak with a molecular ion (m/z) of 241 and 100% purity, indicating the successful formation of the synthesized product. Furthermore, the synthesized Schiff base-Ni(II) complex in three replicates exhibited dark red solid physical characteristics with melting points of110-113°C; 110-112°C and 110-112°C, respectively. UV-Vis spectroscopy characterization revealed a shift in wavelength between the ligand and the complex, along with the appearance of a d-d transition at 636 nm and 637 nm. These findings were supported by FTIR analysis, which showed a shift in the imine group (C=N) absorption from 1620 cm⁻¹ in the ligand to 1643 cm⁻¹ in the complex, along with the appearance of new peaks at 455 cm⁻¹ (Ni–N) and 524 cm⁻¹ (Ni–O), indicating the formation of coordination bonds between the ligand and the metal ion. Quantitative analysis using the Job’s method indicated a metal-to-ligand molar ratio of 1:2 in the complex, showing that one Ni(II) ion coordinates with two ligand molecules. The antioxidant activity test of the Schiff base complex yielded an EC₅₀ value of 102.3 ppm.

Arab : مركبات قاعدة شيف هي مجموعة من المركبات الناتجة عن تفاعل التكثيف بين الأمينات الأولية
ومركبات الكربونيل. يمكن لمركبات قاعدة
شيف أيضًا أن تعمل كربيطة في تكوين المركبات المعقدة. تهدف هذه الدراسة إلى تحديد طبيعة ونشاط مضادات الأكسدة لمركب معقد النيكل (II) مع
بريطات قاعدة شيف من أو-فانيلين و بارا - تولويدين.
في هذه الدراسة تم إجراء تحضير مركبات معقدة من نيكل ) II ( مع ربيطات قاعدة شيف من أو-فانيلين و ارا-تولويدين. تم إجراء تحضير
مركبات ربيطات قواعد شيف ومجمعات النيكل (II) باستخدام طريقة الطحن. تم اختبار نتائج تركيب قاعدة شيف من حيث الخصائص الفيزيائية
والكيميائية. تتضمن الخصائص الفيزيائية الشكل واللون ونقطة الانصهار باستخدام جهاز نقطة الانصهار ) MPA (. وفي الوقت نفسه، تشمل الخصائص
الكيميائية الذوبان في NaOH 2M والماء المقطر. توصيف مركبات ربيطات قاعدة شيف باستخدام مطياف UV-Vis ، FTIR GC-MS .
وفي الوقت نفسه، بالنسبة للمنتجات المركبة المعقدة، يتم اختبار الخصائص الفيزيائية بما في ذلك الشكل واللون ونقطة الانصهار باستخدام جهاز نقطة
الانصهار ) MPA (. تم إجراء توصيف المنتجات المركبة المعقدة باستخدام طرق UV-Vis ، FTIR ، والتغير المستمر ) Job (. وبعد ذلك، تم إجراء
اختبارات مضادات الأكسدة للمركبات المعقدة وربيطاتها ذات القاعدة شيف باستخدام طريقة DPPH .
تشير نتائج هذه الدراسة إلى أن ربيطة قاعدة شيف ٢ -ميثوكسي - ٦ -))بار ا-تولليمينو(ميثيل(فينول لها لون برتقالي على شكل مادة صلبة
ودرجة انصهارها ٩٤ - ٩٦ درجة مئوية. أنتجت اختبارات الخواص الكيميائية ربيطات قاعدة شيف التي كانت غير قابلة للذوبان في الأكوادست وقابلة
للذوبان بشكل كامل في محلول NaOH 2M ذو اللون الأصفر. أظهرت نتائج توصيف ربيطة قاعدة شيف باستخدام FTIR امتصاصًا نموذجيًا
لقاعدة شيف على شكل مجموعة إيمين عند رقم موجي ۱٦٢٠ سم - 1 والتوصيف MS-GC على قمة واحدة مع أيون جزيئي ) م/ز ٢٤۱ ( بنقاء
٪ ۱٠۰ مما يشير إلى أن المنتج الناتج قد تم تشكيله. علاوة على ذلك، نتائج البحث على مركب معقد قاعدة شيف- نيك ل ) II ( في التكرار ۱ ؛ ٢ و ۳
لكل منهما خصائص فيزيائية في شكل مواد صلبة حمراء داكنة، ونقطة انصهار تتراوح بين ۱۱٠ - ۱۱۳ درجة مئوية؛ ۱۱٠ - ۱۱۲ درجة مئوية و ۱۱٠ -
۱۱۲ درجة مئوية. يظهر التوصيف باستخدام UV-Vis وجود تحول في الطول الموجي بين المركب المعقد والربيطة، وظهور انتقال d-d عند أطوال
موجية ٦۳٦ نانومتر و ٦۳٧ نانومتر . و يتعزز ذلك من خلال نتائج تحليل FTIR التي تظهر تحولاً في الرقم الموجي من الربيطة إلى المركب المعقد في
مجموعة الإيمين ) C=N ( من ۱٦٢٠ سم - 1 إلى ۱٦٤۳ سم - 1، وتظهر ذروة جديدة عند ٤٥٥ سم - 1 ( N-Ni ( و ٥٢٤ سم - 1 ( O-Ni (، مما يدل
على وجود رابطة تنسيق بين الربيطة والمعدن. يؤدي الاختبار الكمي لطريقة جوب إلى إنتاج نسبة مولية من المعدن والربيط في المركب ا لمعقد ۱:٢ ، حيث
يمكن للمعدن نيك ل (II) أن يرتبط بربيطين. وقد أظهرت نتائج اختبار النشاط المضاد للأكسدة على مركب قاعدة شيف الحصول على قيمة إي سي ٥٠
تبلغ ١٠٢٫٣ جزء في المليو ن