#NOPUBLISH 10/2/2025# Sintesis dan karakteristik kompleks vanadium(V) dengan benzentrikarboksilat (BTC) menggunakan metode microvawe dan microvawe-solvotermal

ABSTRAK:

Logam vanadium merupakan golongan logam transisi VB dan kelimpahannya di alam semesta sangat banyak. Vanadium bersifat stabil pada kondisi bilangan oksidasi IV dan V. Keadaan oksidasi tersebut vanadium menempati orbital 3d yang memiliki pasangan elektron bebas dan pasangan elekton dan sehingga bersifat paramagnetic dan diamagnetik. Sifat-sifat tersebut dapat digunakan sebagai katalis. Ligan yang digunakan dalam sintesis ini adalah asam trimesat sebagai linker atau jembatan pada sintesis senyawa kompleks maupun MOFs.
Sintesis senyawa kompleks vanadium dengan ligan asam trimesat menggunakan variasi metode microwave daya 180W, 300W dan 450W selama 15 menit, kemudian metode microwave-solvotermal 300W dan 450W selama 15 menit serta solvotermal pada suhu 160°C selama 48 jam. Rasio pelarut DMF dan metanol (4:1). Produk hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan Powder X-Ray Diffraction (PXRD) untuk mengetahui karakteristik struktur dan Scanning Electron Microscopy and Energy Dispersive X (SEM-EDX) untuk mengetahui morfologi dari produk sintesis.
Produk yang diperoleh dari sintesis dengan variasi metode metode microwave daya 180W, 300W dan 450W selama 15 menit yakni berbentuk serbuk berwarna hijau muda dan hitam, sedangkan variasi metode microwave-solvotermal 300W dan 450W selama 15 menit dan solvotermal pada suhu 160°C selama 48 jam diperoleh produk sintesis berbentuk serbuk dan kristal berwarna hijau kehitaman. Analisis powder XRD menunjukkan bahwa masing-masing kompleks V-BTC teridentifikasi memiliki sistem kristal kubik dengan space group Fm3m. Derajat kristalinitas dari kompleks V-BTC yang diperoleh menurun seiring bertambahnya daya sintesis. Sedangkan ukuran kristal kompleks V-BTC meningkat dengan berkurangnya daya sintesis. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan bahwa masing-masing kompleks memiliki morfologi balok yang tidak beraturan dengan ukuran partikel yang bervariasi. Ukuran partikel yang diperoleh dari masing-masing kompleks menurun jika meakin tinggi daya sintesis. Hasil Anallisis EDX menunjukkan rasio komposisi unsur pada kompleks V-BTC teridentifikasi dari unsur unsur yakni V, C, dan O.

ABSTRACT:

Vanadium metal is a group of VB transition metals and its abundance in the universe isvery large. Vanadium is stable in oxidation states IV and V. In this oxidation state, vanadiumoccupies a 3d orbital that has a lone pair of electrons and an electron pair and is thereforeparamagnetic and diamagnetic. These properties can be used as a catalyst. The ligand is usedas a linker or bridge in the synthesis of complexes and MOFs.Synthesis of vanadium complex compounds with trimesic acid ligands using variationsof the microwave method with a power of 180W, 300W and 450W for 15 minutes, then themicrowave-solvothermal method 300W and 450W for 15 minutes and solvothermal at atemperature of 160°C for 48 hours. The ratio of DMF and methanol solvents (4:1). Thesynthesis products were characterized using Powder X-Ray Diffraction (PXRD) to determinethe structural characteristics and Scanning Electron Microscopy and Energy Dispersive X(SEM-EDX) to determine the morphology of the synthesis products.The products obtained from the synthesis with variations of the microwave method withpower of 180W, 300W and 450W for 15 minutes were in the form of light green and blackpowder, while variations of the microwave-solvothermal method of 300W and 450W for 15minutes and solvothermal at a temperature of 160°C for 48 hours obtained synthesis productsin the form of drak-green powder and crystals. Powder XRD analysis showed that each V-BTCcomplex was identified as having a cubic crystal system with a space group of Fm3m. Thedegree of crystallinity of the obtained V-BTC complex decreased with increasing synthesispower. While the crystal size of the V-BTC complex increased with decreasing synthesispower. The results of SEM characterization showed that each complex had an irregular blockmorphology with varying particle sizes. The particle size obtained from each complexdecreased as the synthesis power increased. The results of EDX analysis showed that theratio of elemental composition in the V-BTC complex was identified from the elements, namelyV, C, dan O

مستخلص البحث:

معدن الفاانديوم هوفئة من املعادن االنتقاليةVBووفرهتا يف الكون عديدة جدا. الفاانديوم مستقر يف ظروف رقم األكسدةIVوV. حيتلالفاانديوم مدارا ثالثي األبعاد حيتوي على أزواج إلكرتون حرة وأزواج إلكرتون ، وابلتايل فهومغناطيسية مسايرةومغناطيسية معاكسة. ميكن استخدام هذهكبات املعقدة واخلصائص كمحفزات. الروابط املستخدمة يف هذا التوليف هي محض الرتميتيك كرابط أو جسر يف ختليق املراإلطارات املعدنية العضوية(MOFs).كبات الفاانديوم املعقدة مع روابط محض الرتمييتيك نوعا خمتلفا من طراستخدم ختليق مريقة املوجة الصغريةبقوة180واط و300واط و450واط ملدة15دقيقة، مث300واط و450واط طريقة املوجة الصغرية-املذيباتاحلرارية ملدة15دقيقة واحلرارية عند160درجة مئوية ملدة48ساعة. نسبة املذيبات منDMFوامليثانول (4:1كبة ابستخدام مسحوق حيود األشعة السينية (). مت متييز املنتجات املرPXRD) لتحديداخلصائص اهليكلية والفحص اجملهري اإللكرتوين املاسح ومطيافية تشتت الطاقة ابألشعة السينية(SEM-EDX)لتحديد شكل املنتج االصطناعي.املنتجات اليت مت احلصول عليها من التوليف بفئاتمتنوعة من طريقةاملوجة الصغرية بقوة180واط و300واط و450واط ملدة15دقيقة هي على شكل مسحوقأخضرفاتح وأسود، بينما يتم احلصول على أشكال خمتلفة من طريقةاملوجة الصغرية–املذيباتاحلرارية300واط و450واط ملدة15دقيقة وعند درجة حرارة160درجة مئوية ملدة48ساعة على شكل مسحوقوبلورةخضراء سوداء.أظهر حتليل مسحوقXRDكبأن كل مرV-BTCحمدد له نظام بلوري مكعب مع جمموعة فضائيةFm3m.اخنفضتكبدرجة بلورة مرV-BTCاليتمتاحلصول عليهامع زايدة قوة التوليف. ويف الوقت نفسه،اكبزداد احلجم البلوري ملرV-BTCمع اخنفاض قوة التوليف.أظهرتنتائج توصيفSEMأن كل جممع لهكتلة مورفولوجيةغري منتظمة أبحجام جسيمات خمتلفة.اكب إذاخنفض حجم اجلسيمات اليت مت احلصول عليها من كل مرازدادتقوةالتوليف.أظهرتنتائج حتليلEDXكيب العنصري يف جممعأن نسبة الرتV-BTCتتكون منالعناصرالتالية؛وهيVوCوO