Sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks Gadolinium (III) dengan ligan 1,3,5-Benzenatrikarboksilat (H3BTC) menggunakan metode sonokimia

INDONESIA:

Gadolinium (Gd) merupakan salah satu logam tanah jarang yang bersifat paramagnetik kuat, karena memiliki 7 elekron yang tidak berpasangan dikulit f. Ligan yang digunakan dalam sintesis yaitu ligan H3BTC yang merupakan salah satu ligan multikarboksilat yang mengandung atom donor O untuk membentuk suatu kompleks dengan ion logam. Ligan H3BTC memiliki kemampuan yang baik untuk membangun kompleks dengan ion logam melalui beberapa mode koordinasi yang berbeda mulai dari yang tidak teridentifikasi (unidentat) hingga pengkhelat dan penghubung.

Kompleks Gd-BTC disintesis menggunakan metode sonokimia dengan variasi waktu 15, 30, dan 45 menit dengan tujuan untuk mengetahui hubungan antara waktu sintesis dengan produk yang terbentuk. Sintesis dilakukan dengan melarutkan Gd(NO3)3·6H2O dan H3BTC dengan pelarut DMF dan akuades (3:1) sebanyak 20 mL. Selanjutnya dilakukan proses sonikasi dengan variasi waktu 15, 30, dan 45 menit. Produk hasil sintesis akan dikarakterisasi mengunakan powder XRD untuk mengetahui struktur kristal dan SEM-EDS untuk mengetahui morfologi kristal dan komposisi unsur.

Produk yang diperoleh dari sintesis dengan metode sonokimia dengan variasi waktu 15, 30, dan 45 menit berbentuk bubuk berwarna putih, dimana massa produk yang diperoleh semakin banyak dengan semakin lama waktu sintesis. Analisis powder XRD menunjukkan bahwa masing-masing kompleks Gd-BTC teridentifikasi memiliki sistem kristal tetragonal dengan space group P4122. Derajat kristalinitas dari kompleks Gd-BTC yang diperoleh menurun seiring bertambahnya waktu sintesis. Sedangkan ukuran kristal kompleks Gd-BTC meningkat sebanding dengan waktu sintesis. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan bahwa masing-masing kompleks memiliki morfologi rectangular plate-like dengan ukuran partikel yang bervariasi. Ukuran partikel baik panjang maupun lebar yang diperoleh dari masing-masing kompleks menurun seiring dengan lamanya waktu sintesis. Hasil karakterisasi EDS menunjukkan rasio komposisi unsur pada kompleks Gd-BTC yang teridentifikasi berbeda dengan rasio komposisi unsur standar.

ENGLISH:

Gadolinium (Gd) is one of the rare earth metals that has a strong paramagnetic property, because it has 7 unpaired electrons in the f shell. The ligand used in the synthesis is H3BTC ligand, which is one of the multidentate carboxylate ligands that contains O donor atoms to form a complex with metal ions. H3BTC ligand has a good ability to build complexes with metal ions through several different coordination modes ranging from unidentified (unidentate) to chelating and bridging.

Gd-BTC complex was synthesized using sonochemical method with variation of time 15, 30, and 45 minutes with the aim to know the relationship between synthesis time and the product formed. Synthesis was done by dissolving Gd(NO3)3·6H2O and H3BTC with DMF and water (3:1) solvent as much as 20 mL. Then, sonication process was done with variation of time 15, 30, and 45 minutes. The product of synthesis will be characterized using powder XRD to know the crystal structure and SEM-EDS to know the crystal morphology and elemental composition.

The product obtained from synthesis with sonochemical method with variation of time 15, 30, and 45 minutes was white powder, where the mass of product obtained increased with longer synthesis time. Powder XRD analysis showed that each Gd-BTC complex identified has tetragonal crystal system with space group P4122. The degree of crystallinity of Gd-BTC complex obtained decreased with increasing synthesis time. While the crystal size of Gd-BTC complex increased proportionally with synthesis time. SEM characterization results showed that each complex has rectangular plate-like morphology with varying particle size. The particle size both length and width obtained from each complex decreased with longer synthesis time. The EDS characterization results show that the elemental composition ratio in the identified Gd-BTC complex is different from the standard elemental composition ratio.

ARABIC:

الجادولينيوم (Gd) هو معدن أرضي نادر له خصائص مغناطيسية قوية ، لأنه يحتوي على 7 إلكترونات غير متزاوجة في الغلاف f .الربيطة المستخدمة في التوليف هي رابطة H3BTC وهي عبارة عن رابطة متعددة الكربوكسيلات تحتوي على ذرة مانحة O لتكوين مركب مع أيونات معدنية. تتمتع رابطة H3BTC بقدرة جيدة على بناء مجمعات تحتوي على أيونات معدنية من خلال عدة أوضاع تنسيق مختلفة تتراوح من غير معروف إلى عملية استخلاب وجسر.

تم تصنيع مجمع Gd-BTC باستخدام طريقة كيميائية صوتية بأوقات متفاوتة تبلغ 15، 30، و 45دقيقة بهدف تحديد العلاقة بين وقت التوليف والمنتج المتكون. تم إجراء التخليق عن طريق إذابة Gd(NO3)3·6H2Oو H3BTC مع 20 مل من DMF والماء المقطر(3:1) بعد ذلك، تم تنفيذ عملية الصوتنة بأوقات متفاوتة من 15، 30، و 45دقيقة. سيتم وصف المنتج المركب باستخدام مسحوق XRD لتحديد التركيب البلوري و SEM-EDSلتحديد مورفولوجيا البلورة والتركيب العنصري.

المنتجات التي تم الحصول عليها من التوليف باستخدام الطريقة الكيميائية الصوتية مع اختلافات زمنية 15، 30، و 45دقيقة على شكل مسحوق أبيض، حيث تزداد كتلة المنتج الناتج كلما زاد وقت التركيب. تحليل المسحوق يوضح XRDأن كل مجمع Gd-BTCتم تحديده لديه نظام بلوري رباعي الزوايا مع مجموعة فضائية .P4122 تتناقص درجة تبلور مجمع Gd-BTCمع زيادة وقت التوليف. وفي الوقت نفسه، يزداد الحجم البلوري لمجمع Gd-BTCبما يتناسب مع وقت التوليف .تظهر نتائج توصيف SEMأن كل مجمع يحتوي على شكل ميكرورود بأحجام جسيمات مختلفة. انخفض حجم الجسيمات، سواء الطول أو العرض، التي تم الحصول عليها من كل مجمع مع طول وقت التوليف. تُظهر نتائج توصيف EDSأن النسبة المئوية للتركيب العنصري في مجمع Gd-BTCالمحدد تختلف عن النسبة المئوية للتركيب العنصري في الحسابات النظرية.