Sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks logam gadolinium(III) dengan ligan 2-metil imidazole menggunakan metode solvotermal

ABSTRAK:

Gadolinium(III) merupakan logam tanah jarang yang berasal dari bijih monasit yang saat ini banyak diteliti karena penggunaannya yang multifungsi. Senyawa kompleks gadolinium(III) dapat terbentuk berdasarkan pada ligan yang memiliki atom donor nitrogen dan oksigen. Ligan yang mengandung donor N dan O sering digunakan pada sintesis senyawa kompleks, seperti ligan 2-metil imidazol yang banyak dimanfaatkan pada bidang material baru MOF, penyimpan hidrogen, dan senyawa obat. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui hasil sintesis senyawa kompleks dari logam gadolinium(III) dengan ligan 2-metil imidazol menggunakan metode solvotermal pada suhu 140oC dengan variasi waktu sintesis 24, 48, dan 72 jam. Karakteristik senyawa kompleks Gd-2-metil imidazol hasil sintesis menunjukkan pola difraksi sinar-X yang berbeda dengan precursor Gd(III) dan 2-metil imidazol. Sintesis pada waktu 24 menghasilkan pola difraksi pada puncak 2θ (o) = 20,01 dan 49,24o. Sintesis pada waktu 48 jam menghasilkan pola difraksi pada puncak 2θ (o) = 20,9; 31,3; 38,85; 49,09; 65,02; dan 78,06 o. Sintesis pada waktu 72 menghasilkan pola difraksi pada puncak 2θ (o) = 28,13 dan 44,6o. Hasil sintesis pada ketiga produk menunjukkan struktur amorf dengan terindikasi banyaknya noise yang muncul dan tidak terdapat serapan puncak-puncak yang tajam. Puncak difraksi yang terbetuk pada hasil sintesis menunjukkan kesesuaian dengan senyawa Gd2O3 yang dapat dibuktikan dengan adanya kesesuainnya puncak pada posisi 2θ (o) = 20.142, 28.636, dan 49.199o. Karakterisasi menggunaka FTIR menunjukkan puncak karakteristik yang mirip dengan precursor Gd(NO3)3.6H2O. Hal ini ditunjukkan dengan adanya vibrasi tekuk ion nitrat (NO3-) pada bilangan gelombang 1380-1350 cm-1. Produk 1 muncul pada bilangan gelombang 1372,43 cm-1, produk 2 muncul pada bilangan gelombang 1380,13 cm-1, dan produk 3 muncul pada bilangan gelombang 1380,23 cm-1. Hal tersebut diperkuat dengan adanya pita serapan vibrasi tekuk N=O yang muncul dengan bilangan gelombang 1604,75 cm-1 pada produk 1, 1596,83 cm-1 pada produk 2, dan 1380,23 cm-1 pada produk 3.

ABSTRACT:
Gadolinium(III) is a rare earth metal derived from monazite ore that is currently widelyresearched due to its multifunctional use. Gadolinium(III) complex compounds can be formed based onligands that have nitrogen and oxygen donor atoms. Ligands containing N and O donors are often usedin the synthesis of complex compounds, such as 2-methyl imidazole ligands which are widely used inthe fields of new MOF materials, hydrogen storage, and medicinal compounds. This study aims todetermine the results of the synthesis of complex compounds of gadolinium (III) metal with 2-methylimidazole ligand using solvothermal method at 140oC with variations in synthesis time of 24, 48, and 72hours. The characteristics of the synthesized Gd-2 methyl imidazole complex compound showeddifferent X-ray diffraction patterns with Gd(III) and 2-methyl imidazole precursors. Synthesis at time 24produced diffraction patterns at peaks 2θ (o) = 20.01 and 49.24o. Synthesis at 48 hours produceddiffraction patterns at peaks 2θ (o) = 20.9; 31.3; 38.85; 49.09; 65.02; and 78.06o. Synthesis at time 72produced diffraction patterns at peaks 2θ (o) = 28.13 and 44.6o. The results of the synthesis of the threeproducts show an amorphous structure as indicated by the amount of noise that appears and there isno absorption of sharp peaks. The diffraction peaks formed in the synthesis results show compatibilitywith the Gd2O3 compound which can be proven by the presence of the peaks at positions 2θ (o) = 20.142,28.636, and 49.199o. Characterization using FTIR showed characteristic peaks similar to the precursorGd(NO3)3.6H2O. This is indicated by the bending vibrations of the nitrate ion (NO3-) at wave numbers1380-1350 cm-1. Product 1 appears at wave number 1372.43 cm-1, product 2 appears at wave number1380.13 cm-1, and product 3 appears at wave number 1380.23 cm-1. This is reinforced by the presenceof N=O bending vibration absorption bands that appear with wave numbers 1604.75 cm-1 in product 1,1596.83 cm-1 in product 2, and 1380.23 cm-1 in product 3. in product 3

مستخلص البحث:

جلادولينيومالثالثيهومعدنأرضينادرمشتقمنخاماملونازيتالذيتتمدراستهحالياعلىنطاقواسعبسبباستخدامهمتعددالوظائف. ميكنكباتتكوين مراجلادولينيومالثالثياملعقدةبناءعلىالروابطاليتحتتويعلىذراتماحنةللنيرتوجنيواألكسجني.غالباماتستخدمالروابطاليتحتتويعلىماحننيNوOيفختليقكباتاملراملعقدة،مثلروابط٢-ميثيلإمييدازولاليتتستخدمعلىنطاقواسعيفجماالتاملواداجلديدةلألطرالفلزيةالعضوية،وختزين اهليدروجني،كباتومراألدوية.يهدفهذاالبحثإىلمعرفةنتائجختليقكباتاملراملعقدةمنمعدناجلادولينيومالثالثيمعروابط٢-ميثيلإمييدازولباستخدام طرقالذوباناحلراريعنددرجةحرارة14٠درجةمئويةمعاختالفاتيفوقتالتخليق٢4و48و7٢ساعة.تتميزمنتجاتالعينةباستخدامXRDلتحديدمرحلةالعينةوFTIRلتحديداجملموعاتالوظيفيةكبللمراتاملعقدة.تظهرخصائصكبمراجلادولينيوم الثالثيكباملرب٢-ميثيلإمييدازولمنطاخمتلفاحليوداألشعةالسينيةمعسالئفاجلادولينيومالثالثيو٢-ميثيلإمييدازول.يفالتوليفالزمين٢4ينتجأمناط حيودعندقمة(o(θ2=٠1،٢٠و49,٢4.يفوقت48ساعة،ينتجالتوليفأمناطحيودعندقمة(o(θ2=9,٢٠,٣,٣1,٣8,8٥,49,٠9,٦٥,٠٢,و٠٦,78. ويفوقت7٢ساعة،ينتجالتوليفأمناطحيودعندقمة(o(θ2=٢8,1٣و٦,44.أظهرتنتائجالتوليفيفمجيعاملنتجاتالثالثة بنيةغريمتبلورةمعمؤشراتعلىظهورالعديدمنضجيجواليوجدامتصاصللقمماحلادة. أشارتقمماحليوداليتتشكلتمننتائجالتوليفإىلالتوافق معكباتمر3O2Gdواليتميكنإثباهتامنخاللمالءمةالقمةعنداملواضع(o(θ2=14٢,٢٠,٦٣٦,٢8و49,199. أظهرالتوصيفباستخدامFTIRقمةمميزةمشاهبةللسالئفO2H.63)3Gd(NO. يشارإىلذلكمنخاللوجوداهتزازاتثينأيونالنرتات)-3NO(عنداألرقاماملوجية1٣8٠-1٣٥٠-.يفاملنتج1يظهرعندالرقماملوجي1٣7٢،4٣سم-1،يفاملنتج٢يظهريفرقماملوجة1٣,1٣8٠سم-1،ويفاملنتج٣يظهريفرقماملوجة1٣8٠,٢٣سم-1.يتمتعزيزذلكمنخاللوجودنطاقامتصاصاهتزازيمنحينN = Oعنداألرقاماملوجية1٦٠4,7٥1-cmيفاملنتج1،8٣,1٥9٦1-cmيفاملنتج٢،و1٣8٠,٢٣1-cmيفاملنتج٣