NOPUBLISH 6/12/2023# Sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks Mn(II) dengan ligan basa SCHIFF 2-METOKSI-6- ((FENILIMINO)METIL)fenol menggunakan variasi waktu sonikasi

ABSTRAK:

Senyawa basa Schiff merupakan senyawa yang terbentuk dari kondensasiantara karbonil dan amina primer. Senyawa kompleks basa Schiff dapat terbentukkarena adanya ikatan kovalen koordinasi antara atom pusat dengan ligan basaSchiff. Penelitian ini bertujuan: (1) mengetahui hasil sintesis dan karakterisasisintesis senyawa basa Schiff dari o-vanilin dan anilina, dan; (2) mengetahui hasilsintesis senyawa kompleks dari senyawa basa Schiff 2-metoksi-6-((fenilimino)metil)fenol dengan logam Mn(II).Senyawa basa Schiff disintesis menggunakan metode sonikasi denganfrekuensi 42 Hz selama 14 menit, sedangkan kompleks basa Schiff disintesismenggunakan metode sonikasi dengan frekuensi 42 Hz dan variasi waktu (5, 15,dan 25 menit). Hasil sintesis basa Schiff kemudian diuji titik lelehnya dandikarakterisasi menggunakan UV-Vis, FTIR, dan GC-MS. Sedangkan hasilsintesis kompleks basa Schiff diuji titik lelehnya, diuji kualitatif dengan larutanperak nitrat kemudian dikarakterisasi menggunakan UV-Vis, FTIR, dan ICP-OES.Hasil penelitian menunjukkan bahwa basa Schiff diperoleh denganrendemen 98,74%, berwarna jingga, dengan titik leleh 76-78 °C. KarakterisasiFTIR menunjukkan terbentuknya gugus imina (C=N) pada 1613 cm-1.Karakterisasi GC-MS menunjukkan adanya satu puncak dengan waktu retensi 38menit dan ion molekuler sebesar 227 m/z serta base peak sebesar 77 m/z.Sedangkan hasil sintesis senyawa kompleks (K5, K15, K25) menghasilkan padatanberwarna jingga gelap dengan titik leleh secara berturut-turut yaitu 210,9; 211,1-211,3; dan 238,6 °C; dengan massa padatan secara berturut-turut yaitu 929,7;850,6; dan 813,8 mg. Hasil uji kualitatif dengan larutan perak nitrat terhadaplarutan dari K5, K15, K25 menghasilkan endapan berwarna putih. KarakterisasiFTIR menunjukkan adanya pergeseran gugus imina (C=N), gugus C-O fenol, dangugus C-O-C pada bilangan gelombang 1631-1633, 1229-1230, dan 1022 cm-1,yang mengindikasikan adanya interaksi dengan atom pusat Mn, serta terdapatpuncak serapan yang mengindikasikan adanya ikatan antara Mn-O dan Mn-Npada 531-533 dan 496-499 cm-1. Karakterisasi ICP-OES menghasilkan kadarmangan dalam produk K5, K15, K25, berturut-turt yaitu sebesar 3,018; 3,066; dan3,654 (mg/L).

ABSTRACT:

Schiff base compounds are compounds formed from condensation betweencarbonyl and primary amine groups. Schiff base complex compounds can beformed due to the presence of coordinating covalent bonds between the centralatom and the Schiff base ligand. This research aims to: (1) determine the results ofthe synthesis and characterization of Schiff base compounds from o-vanillin andaniline, and; (2) determine the results of the complex compounds from the Schiffbase compound 2-methoxy-6-((phenylimino)methyl)phenol with Mn(II) metal.The Schiff base compound was synthesized using a sonication methodwith a frequency of 42 Hz for 14 minutes, while the Schiff base complex wassynthesized using a sonication method with a frequency of 42 Hz and in varioustime (5, 15, and 25 minutes). The synthesized Schiff base was tested for meltingpoint and characterized using UV-Vis, FTIR, and GC-MS. Meanwhile, thesynthesized Schiff base complexes were tested for melting point, qualitativelytested with silver nitrate solution, and then characterized using UV-Vis, FTIR, andICP-OES.Synthesis of the Schiff base resulted in orange powder with a yield of98.74% and melting point of 76-78 °C. FTIR characterization shows theformation of an imine group (C=N) at 1613 cm-1. GC-MS characterization showedthe presence of one peak with a retention time of 38 minutes, a molecular ion of227 m/z and a base peak of 77 m/z. Meanwhile, the synthesized complex (K5,K15, K25) were in the form of dark orange solids with melting points of 210.9;211.1-211.3; and 238.6 °C; with yield of 929.7; 850.6; and 813.8 mg,respectively. Qualitative tests using silver nitrate solution on solutions of K5,K15, K25 produced a white precipitate. FTIR characterization shows a shift in theimine group (C=N), C-O phenol group, and C-O-C group at wave numbers of1631-1633, 1229-1230, and 1022 cm-1, respectively, which indicates interactionwith the central Mn atom. Moreover, there is an absorption peak which indicatesthe existence of a bond between Mn-O and Mn-N at 531-533 and 496-499 cm-1.ICP-OES characterization resulted in manganese concentrations in the products ofK5, K15, K25, namely 3.018; 3,066; and 3.654 (mg/L), respectively.

مستخلص البحث:

cccccccccمركب قاعدة سحيفف مركب يتكون من التكثيف بين الكربونيل واألمينات األولية.يمكن تكوين مركبات معقدة قاعدة سحيفف بسبب وجود روابطتساهمية تناسقية بين الذرةالمركزيةn(II)وقاعدة سحيفف.تهدف هذه الدراسة إلى( :1)تحديد نتائج تخليقوتوصيف تخليق مركبات قاعدة سحيفف منo-فنلينوأنلينيا، و ؛(0)معرفة نتائج تخليقالمركبات المعقدة من مركب قاعدة سحيفف0-ميثوكسي-6-((فينيليمينو)ميثيل)الفينول معمعدنn(II).تم تنفيذ تخليق مركبات قاعدة سحيفف باستخدام طريقة الصوتنة بتردد20هرتزلمدة12دقيقة، بينما تم تنفيذ تخليق مجمعات قاعدة سحيفف باستخدام طريقة الصوتنة بتردد20هرتز اختالفات زمنية5و15و05دقيقة.تم اختبار نتائج تخليق قاعدة سحيفف لمعرفةدرجة االنصهار وتوصيفها باستخدامVU-UiVوRIIFوCG-M.بينما يتم اختبارنتائج التوليف المعقد لنقطة االنصهار وأيونات الكلوريد المختبرة النوعية وتوصيفها باستخدامVU-UiVوRIIFوIGI-SEM.أظهرت النتائج أن مركب قاعدة سحيفف له لون برتقالي مع نقطة انصهار66-67درجةمئوية وله عائد47.62٪.أظهرت نتائج توصيفRIIFتكوين مجموعة إيمني(G=N)عند الرقم الموجي1612mc-1.أظهرت نتائج توصيفCG-Mذروة مع وقتاحتفاظ قدره27دقيقة وأيونات جزيئية تبلغ006m/zوقمة أساسية تبلغ66m/z.نتائجدراسة المركبات المعقدةK5وK15وK05لها لون برتقالي غامق مع نقاط انصهار علىالتوالي وهي012،4درجة مئوية و011،1-011،2درجة مئوية و027،6درجةمئوية ولهاكتلة404،6مجم على التوالي ؛752،6مجم ؛ و712،7مجم.أظهرت نتائج اختبار أيونالكلوريد علىK5وK15وK05راسبا أبيض.أظهرت نتائج توصيفRIIFتحوالت فيمجموعات إيمني(G=N)ومجموعات الفينولG-SومجموعاتG-S-Gعند األرقامالموجية1621-1622mc-1و1004-1022mc-1و1200mc-1وهناك روابط بينn-Sوn-Nعند األرقام الموجية521-522mc-1و246-244mc-1.حصلت نتائج توصيفIGI-SEMعلى تركيزات المنغنيز عندK5وK15وK05من2،217؛2،266؛ و2،652(ملغم/لتر.