Variasi rasio sampel dan Silika Gel pada Isolasi Steroid dan Triterpenoid Makroalga Eucheuma Cottonii dengan Kromatografi Kolom Basah

ABSTRAK

Isolasi senyawa steroid dan triterpenoid pada alga merah Eucheuma cottonii telah dilakukan menggunakan kromatografi kolom dengan memvariasikan jumlah rasio sampel : silika. Ekstraksi senyawa aktif pada Eucheuma cottonii menggunakan metode maserasi dengan pelarut metanol. Ekstrak metanol dihidrolisis menggunakan HCl 2 N dan difraksinasi dengan pelarut petroleum eter. Fraksi peroleum eter diuji dengan reagen Lieberman-Burchard. Kemudian dilakukan pemisahan dengan metode kromatografi kolom basah dengan variasi rasio sampel : silika yang digunakan yaitu 1:50 ; 1:100 ; 1:150 menggunakan eluen n-heksana:etil asetat 4,25 : 0,75 mL. Hasil pemisahan dimonitoring menggunakan KLTA. Hasil monitoring yang terbaik diidentifikasi menggunakan Spektrofotometer FT-IR. Hasil penelitian menunjukkan bahwa rendemen ekstrak metanol sebesar 15,587 % dan rendemen fraksi PE 9,25 %. Pemisahan kolom dengan rasio sampel : silika terbaik adalah variasi 1:150. Diperoleh nilai resolusi dari 1 fraksi steroid yaitu Rs=1,799 dan resolusi dari 2 kelompok fraksi triterpenoid (Rs=1,799 and Rs=0,707). Hasil analisis senyawa steroid memberikan informasi gugus –OH, -CH, C=O, C-O, -C(CH3)2 geminal dimetil, CH2 dan C-OH alkohol, sedangkan senyawa triterpenoid 1 memberikan informasi gugus –OH, -CH, C=O, -C(CH3)2 dan C-OH alcohol dan triterpenoid 2 memberikan informasi gugus –OH, -CH, C=O, C=C, -C(CH3)2, CH2 dan C-OH alkohol.

ABSTRACT

Isolation of steroids and triterpenoids compounds in red algae Eucheuma cottonii had been performed using column chromatography by varying the weight ratio of samples : silica. Extraction of the active compound in Eucheuma cottonii was done by maceration with methanol. Then the methanol extract was hydrolyzed using HCl 2 N and fractionated with petroleum ether. Petroleum ether fraction was tested with Lieberman-Burchard reagent. Then petroleum fractions was separated by slurry column chromatography with varying the ratio weight of samples : silica (1:50; 1: 100; 1: 150) and the eluent of this separation was n-hexane: ethyl acetate 4.25: 0.75 mL. The results are monitored using analytical TLC. The best separation from TLC monitoring was identified using FT-IR spectrophotometer. The results showed yield methanol extract was 15.587% and the yield of petroleum ether fraction was 9.25%. The best separation using column chromatography with variations of the weight ratio of samples : silica was 1: 150. The resolution obtained from TLC monitoring were a fraction of steroid (Rs=1,799) and two fractions of triterpenoids (Rs=1,799 and Rs=0,707). The functional groups from FTIR identification of steroid were -OH group, -CH, C=O, C-O, -C(CH3)2 geminal dimethyl and C-OH alcohol, whereas first triterpenoids compound were -OH group, -CH, C = O , -C (CH3)2, CH2 and C-OH alcohol and second triterpenoids were -OH group, -CH, C=O, C=C, -C(CH3)2, CH2 and C-OH alcohol.

مستخلص البحث

إجراءت العزلة المركبة السترويد والتريترفنويد في الطحالب الحمراء Eucheuma cottonii باستخدام اللوني العمود من خلال تغييرالنسبة العينة: السيليكا. يهدف هذا البحث إلى تحديد تأثيرالاختلافة النسبة العينة: السيليكا على العزلة السترويد والتريترفينويد في Eucheuma cottonii. استخدم استخراج المركب النشط في Eucheuma cottonii بطريقة النقع مع الميثانول. وتحلل استخراج النفط الخام المائى باستخدام N ٢HCl ويجزأ مع الفتروليوم الاتير. ثم اختبرها باستخدام مع كاشف ليبرمان بورشارد. ثم يفصل من العمود اللوني الرطب مع اختلافة النسبة العينة: السيليكا بمقدا ١:١٥٠ ; ١:١٠٠ ; ١:٥٠ باستخدام شاطف ن الهكسان: الإيثيل الخلات يعنى ٤.٢٥ : ٠.٧٥ مل. ويتم النتائج الرصد تستخدم الفصل analytical TLC. تحدد نتائج الأفضل الرصد باستخدام مطياف الضوء على التحويل الفورية تحت الحمراء (FT-IR). وأظهرت النتائج أن الاستخراج الميثانول يعنى ١٥,٥٨٧٪ وجوء الكسر هو ٩.٢٥٪ PE. الفصل العمود مع النسبة العينة: أفضل السيليكا هو الاختلاف ١:١٥٠ يحصل جزءا من السترويد بعائد Rs=١,٧٩٩ و ٢ مجموعتان للجزء التريترفينويد التوالي Rs=١,٧٩٩ و Rs=٠,٧٠٧. نتائج تحليل المركبات الستيرويد توفر المعلومات مجموعة –OH, -CH, C=O, C-O, -C(CH3)2غيمينال الثنائي الميثيلو OHالكحول , في حين أن المركبت التريترفينويد الاول ىيعطى المعلومات مجموعة –OH, -CH, C=O, -C(CH3)2وC-OH للكحول والتريترفينويد الثانى يعطى المعلومات مجموعة–OH, -CH, C=O, C=C,-C(CH3)2, ، CH2 وC-OH للكحول