Sintesis ZSM-5 tanpa Pelarut dengan Variasi Waktu Kristalisasi

ABSTRAK

ZSM-5 merupakan salah satu jenis zeolit dengan kadar silika yang tinggi dengan rasio mol Si/Al antara 10-1000. ZSM-5 dapat disintesis dengan prekursor silika gel dari TEOS maupun prekursor TEOS secara langsung sebagai sumber silika dan natrium aluminat sebagai sumber alumina. Metode yang digunakan adalah metode sintesis bebas pelarut. ZSM-5 disintesis menggunakan metode penggerusan dengan prekursor silika gel dan TEOS. Sintesis ZSM-5 dilakukan dengan metode penggerusan menggunakan prekursor TEOS dan sedikit air variasi waktu kristalisasi 12, 24, dan 48 jam. Karakterisasi dilakukan menggunakan XRD untuk mengetahui terbentuknya ZSM-5 dan menggunakan SEM untuk mengetahui morfologi sampel.

Sintesis ZSM-5 yang telah dilakukan mendapat hasil bahwa prekursor silika gel kurang efektif dibandingkan dengan menggunakan TEOS secara langsung. Air dan penggerusan sangat mempengaruhi terbentuknya kristal ZSM-5 yang ditandai dengan munculnya peak khas ZSM-5 pada difaktogram. Sintesis ZSM-5 dengan variasi waktu kristalisasi 12, 24, dan 48 jam memberikan hasil yang sesuai dengan teori yaitu semakin meningkatnya waktu kristalisasi maka prekursor semakin mudah untuk bereaksi sehingga terbentuk kristal ZSM-5 dengan kristalinitas 0%, 3,07%, dan 27,38%.

ABSTRACT

ZSM-5 is a type of zeolite with high silica content with a Si/Al mole ratio between 10-1000. ZSM-5 can be synthesized with silica gel precursor from TEOS or TEOS precursor directly as silica source and sodium aluminate as alumina source. The method used is a solvent-free synthesis method. ZSM-5 was synthesized using the grinding method with silica gel and TEOS precursors. Synthesis of ZSM-5 was carried out by grinding method using TEOS precursor and a little water with variations of crystallization time of 12, 24 and 48 hours. Characterization was carried out using XRD to determine the formation of ZSM-5 and using SEM to determine sample morphology.

The ZSM-5 synthesis that has been carried out shows that the silica gel precursor is less effective than using TEOS directly. Water and grinding greatly affect the formation of ZSM-5 crystals which are indicated by the appearance of a typical ZSM-5 peak on the difactogram. Synthesis of ZSM-5 with variations of crystallization time of 12, 24, and 48 hours gave results in accordance with the theory, namely the increasing crystallization time, the easier the precursor to react to form ZSM-5 crystals with crystallinities of 0%, 3.07%, and 27 .38%.

مستخلص البحث

ZSM-5 هو نوع من زيوليت يحتوي على نسبة عالية من السيليكات مع نسبة المول Si/Al بين ١٠-١٠٠٠. يمكن تركيب ZSM-5 مع سلائف هلام السيليكات من رباعي إيثيل أورثو السيليكات (TEOS) وكذلك سلائفه مباشرة كمصدر للسيليكات وألومينات الصوديوم كمصدر للألومينا. الطريقة المستخدمة هي طريقة تركيب خالية من المذيبات. تم تركيب ZSM-5 باستخدام طريقة الطحن مع سلائف السيليكات وهلامها. بالإضافة إلى اختلاف طفيف في الماء في وقت التبلور لمدة ١٢ و ٢٤ و ٤٨ ساعة. تم إجراء التوصيف باستخدام XRD لتحديد تكوين ZSM-5 واستخدام SEM لتحديد مورفولوجيا العينة.

أن تركيب ZSM-5 الذي تم تنفيذه يؤدي إلى أن سلائف هلام السيليكات أقل فعالية من استخدام رباعي إيثيل أورثو السيليكات مباشرة. يؤثر الماء والطحن بشكل كبير على تكوين بلورات ZSM-5 التي تتميز بظهور قمة ZSM-5 نموذجية على مخطط الفعل. أعطى تركيب ZSM-5 مع اختلاف وقت التبلور من ١٢ و ٢٤ و ٤٨ ساعة نتائج وفقا للنظرية ، أي أنه كلما زاد وقت التبلور، كان من الأسهل تفاعل السلائف بحيث تتشكل بلورات ZSM-5 مع تبلور ٠% و ٣.٠٧% و ٢٧.٣٨%.