Perbandingan metode sintesis refluks, penggerusan, pelarut air (Stirrer) dan sonikasi pada sintesis senyawa basa Schiff dari O-Vanilin dan P-Anisidina

مستخلص البحث

مركب باسا شيف هو مركب يمكن إنتاجه من تفاعل إضافة التخلص بين مركب ألألدهيد / الكيتون ومركب أمين أولي. يمكن تخليق مركب باسا شيف ٢- ميثوكسي -٦- ((٤ ميثوكسي فينيل ايمينوا) ميثيل) الفينول من أو- الفانيلين و ف- الأنيسيدين من خلال الطرق التقليدية (ارتداد)، طرق الطاحن، طرق المذيبات المائية (التحريك)، وطرق الصوتنة. بهدف هذا البحث لاكتشاف أفضل طريقة تخليقية تستخدم لتجميع مركب باسا شيف من متفاعلات أو- الفانيلين و ف- الأنيسيدين، ولتحديد خصائص مركب باسا شيف الأساسية المنتجة.

في هذه البحث، سيتم تخليق مركب باسا شيف من خلال أربعة تقنيات، هي تقنية الارتداد، تقنية الطاحن، تقنية المذيبات المائية (التحريك)، وتقنية الصوتنة. تم اختبار ناتج تخليق قاعدة شيف من خلال كل طريقة من أجل نقطة الانصهار وقابلية الذوبان. كما تم تمييز المنتجات المُصنَّعة بشكل طيفي بواسطة تحويل فورييه مطياف أشع تحت الحمراء(FTIR) و الكتلي للغازى- مطياف الكتلى(KG-SM) . كما سيتم تمييز أفضل النتائج التوليفية بواسطة الرنين المغناطيسي النووي الهيدروجيني . من خلال التعريف والتوصيف ، سيتم تعريف كل حرف من المنتج وأفضل منتج تخليقي. وبهذه الطريقة، ستكتشف أيّة الطريقة أفضل لتخليقها.

أظهرت النتائج أن كل منتج تم تصنيعه كان صلبًا بشكل عام، اصفر مسمر، نقطة انصهار في حدود ٨٣-۹٢ درجة مئوية، يذوب في صوديوم الهيدروكسيد ٢ مولار(NaOH 2M) وغير قابل للذوبان في الماء المقطر. أظهر التوصيف باستخدام مقياس الطيف الضوئي تحويل فورييه مطياف أشع تحت الحمراء (FTIR) أن كل منتج له امتصاص إيميني فريد (C = N) بكثافة قوية عند رقم موجة ۱٦١٥ سنتيميتير1-. أخيرًا، أظهر التوصيف بواسطة الكتلي للغازى- مطياف الكتلى (KG-SM) وجود ذروة كبيرة في وقت احتجاز يبلغ حوالي ٢٠٠,٤٤ دقيقة مع أيونات جزيئية عند م/ز ٢٥٧ المقابلة للوزن الجزيئي للمركب المستهدف. وبالتالي، فإنه يقوي بشكل إضافي الإشارة إلى أن الذروة الرئيسية هي مركب باسا شيف ٢- ميثوكسي -٦- ((٤ ميثوكسي فينيل ايمينوا) ميثيل) الفينول.

ABSTRACT

Schiff base compound is a compound that can be produced from an elimination addition reaction between an aldehyde/ketone compound dan a primary amine compound. Schiff base compound 2-methoxy-6-((4 methoxyphenylimino)methyl)phenol can be synthesized from o-vanillin dan p-anisidine through conventional methods (reflux), grinding method, water solvent method (stirrer), dan sonication method. The purpose of this study was to determine the yield dan character of each Schiff base product from o-vanillin dan p-anisidine reactants produced from the four methods performed.

In this Research, Schiff base compounds is synthesized through four techniques, namely reflux technique, grinding technique, water solvent technique (stirrer), dan sonication technique. The product of Schiff base synthesis through each method was tested for its melting point and solubility. The synthesized products were also characterized spectrally by FTIR, and GC-MS. Through the identification and characterization, each yield and character of the products formed through the four synthesis methods will be known.

The result showed that each synthesis product produced was generally in the form of solid, brownish yellow, has a melting point ranging from 83-92 ° C, soluble in NaOH 2M and insoluble in aquades. Characterization by FTIR spectrophotometer showed that each product has a unique imine absorption (C = N) with a strong intensity at a wave number of 1615 cm-1. Finally, characterization with GC-MS showed the presence of a major peak at a retention time of about 44,200 minutes with molecular ions at m/z 257 corresponding to the molecular weight of the target compound. Thus, it further strengthens the indication that the main peak is a basic compound Schiff 2-methoxy-6-((4 methoxyphenylimino)methyl)phenol.

ABSTRAK

Senyawa basa Schiff merupakan suatu senyawa yang dapat dihasilkan dari reaksi adisi eliminasi antara senyawa aldehida/keton dengan senyawa amina primer. Senyawa basa Schiff 2-metoksi-6-((4 metoksifenilimino)metil)fenol dapat disintesis dari o-vanilin dan p-anisidina melalui metode konvensional (refluks), metode penggerusan, metode pelarut air (stirrer), dan metode sonikasi. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui rendemen dan karakter masing-masing produk basa Schiff dari reaktan o-vanilin dan p-anisidina yang dihasilkan dari keempat metode yang dilakukan.

Pada penelitian ini, senyawa basa Schiff disintesis melalui empat teknik yaitu teknik refluks, teknik penggerusan, teknik pelarut air (stirrer), dan teknik sonikasi. Produk hasil sintesis basa Schiff melalui setiap metode diuji titik lebur dan kelarutannya. Produk hasil sintesis juga dikarakterisasi secara spektral dengan FTIR, dan KG-SM. Melalui identifikasi dan karakterisasi tersebut, akan diketahui masing-masing rendemen dan karakter produk-produk yang terbentuk melalui keempat metode sintesis yang telah dilakukan.

Hasil Penelitian menunjukkan bahwa masing-masing produk sintesis yang dihasilkan umumnya berwujud padatan, berwarna Kuning Kecoklatan, memiliki titik leleh dengan kisaran 83-92 °C, larut dalam NaOH 2M dan Tidak larut dalam Akuades. Karakterisasi dengan Spektrofotometer FTIR menunjukkan bahwa tiap produk memiliki serapan khas imina (C=N) dengan intesitas kuat pada bilangan gelombang 1615 cm-1. Terakhir, karakterisasi dengan KG-SM menunjukkan adanya satu puncak utama pada waktu retensi sekitar 44,200 menit dengan ion molekular pada m/z 257 yang sesuai dengan berat molekul senyawa target. Sehingga, semakin memperkuat indikasi bahwa puncak utama tersebut merupakan senyawa basa Schiff 2-metoksi-6-((4 metoksifenilimino)metil)fenol.