Sintesis Bi4Ti3O12 dengan metode lelehan garam tunggal NaCl pada variasi waktu kalsinasi

INDONESIA :

Bi4Ti3O12 merupakan salah satu senyawa Aurivillius lapis tiga yang dilaporkan berpeluang digunakan sebagai material fotokatalis, akan tetapi senyawa ini mempunyai kekurangan yaitu energi celah yang besar (Eg = 2,99 eV) dan laju rekombinasi electron-hole yang tinggi. Morfologi dan ukuran partikel dilaporkan berpengaruh pada aktivitas fotokatalis. Salah satu faktor yang berpengaruh pada ukuran partikel hasil sintesis dengan metode lelehan garam adalah waktu kalsinasi, sehingga dalam penelitian ini akan dilakukan sintesis Bi4Ti3O12 dengan metode lelehan garam tunggal NaCl dengan variasi waktu kalsinasi 2, 4, 8, dan 16 jam. Kajian yang dilakukan meliputi: (a) X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengidentifikasi fasa produk dan memperoleh data kristalografi, (b) Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk mengetahui morfologi dan ukuran partikel, dan (c) spektroskopi Raman untuk mengetahui perubahan lokal struktur.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa lama waktu pemanasan tidak mempengaruhi fasa dan lokal struktur dari senyawa Bi4Ti3O12, akan tetapi berpengaruh terhadap ukuran partikel. Dari data XRD diketahui bahwa tidak ada puncak-puncak difraksi dari pengotor dan hasil refinement diperoleh nilai Rp dan Rwp semua sampel bernilai dibawah 10 yang berarti data hasil sintesis mempunyai kecocokan yang tinggi dengan standar, begitu juga dengan spektra Raman menunjukkan bahwa variasi lama waktu pemanasan tidak mempengaruhi lokal struktur dari Bi4Ti3O12. Dari hasil SEM menunjukkan bahwa meningkatnya waktu pemanasan mempengaruhi ukuran partikel, ukuran partikel semakin meningkat seiring meningkatnya waktu pemanasan.

ENGLISH :

Bi4Ti3O12 is one of the three-layer Aurivillius compounds which is reported to be used as a photocatalyst material, but has a large band gap energy (Eg = 2.99 eV) and a high recombination rate of electron hole. Morphology and particle size were reported affect photocatalyst activity. One of the factors that influence the particle size prepared by molten salt method is calcination time, so in this research Bi4Ti3O12 was synthesized by molten salt method use single salt NaCl with calcination time variations for 2, 4, 8, and 16 hours. The study included: (a) X-Ray Diffraction (XRD) to identify the product sample phase and crystallographic data, (b) Scanning Electron Microscopy (SEM) to analyze morphology and particles shape, and (c) Raman spectroscopy to identify local structural changes.

The results showed that calcination time didn’t affect phase and local structure of Bi4Ti3O12, but affected the particle size. From the XRD data it’s known that there is no diffraction peaks from impurity and the results of refinement are obtained values of Rp and Rwp all samples are less than 10 which means the synthesized data has a high match with the standard, as well as Raman spectra, calcination time didn’t affect the local structure. The SEM results show that increased calcination time affects particle size, particle size increases with increasing calcination time.