Sintesis hijau dan karakterisasi senyawa kompleks Cu(II) dengan ligan basa Schiff 2-metoksi-6-(((4-metoksifenil)imino)metil)fenol

ABSTRAK:

Senyawa kompleks Cu(II) merupakan senyawa yang terdiri dari logam Cu(II) sebagai atom pusat dan ligan basa Schiff 2-metoksi-6-(((4-metoksifenil)imino)metil)fenol sebagai atom donor yang terikat kovalen koordinasi. Pengompleksan dilakukan untuk meningkatkan aktivitas biologis dari ligan basa Schiff. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui sifat fisik dari ligan basa Schiff dan senyawa kompleks Cu(II). Sintesis senyawa kompleks Cu(II) dilakukan menggunakan metode penggerusan tanpa pelarut (solvent free). Karakterisasi produk sintesis ligan basa Schiff dari o-vanilin dan p-anisidina meliputi sifat fisik, sifat kimia, dan identifikasi gugus fungsi menggunakan FTIR, panjang gelombang menggunakan UV-Vis, dan kemurnian senyawa produk menggunakan GC-MS. Sedangkan untuk karakterisasi produk sintesis senyawa kompleks basa Schiff meliputi sifat fisik, sifat kimia dan dilakukan identifikasi menggunakan FTIR, UV-Vis, AAS, dan Uji Nitrogen menggunakan Metode Kjeldahl. Ligan basa Schiff memiliki sifat fisik berbentuk serbuk, berwarna kuning kecoklatan dengan titik leleh sebesar 79-85℃ yang dapat larut dalam NaOH 2M dan tidak larut dalam aquades dan menghasilkan rendemen 97,92%. hasil karakterisasi ligan basa Schiff menggunakan FTIR menunjukkan adanya serapan gugus imina (C=N) pada bilangan gelombang 1620 cm-1 yang merupakan serapan khas basa Schiff dan karakterisasi menggunakan GC- MS memperoleh puncak dengan ion molekuler (m/z) 257 dengan kemurnian 100%. Selanjutnya, hasil penelitian senyawa kompleks basa Schiff-Cu(II) pada variasi penggerusan 30, 45, dan 60 menit masing-masing memiliki karakter fisik berupa serbuk berwarna hijau kekuningan, serta titik leleh pada range 90-93 ℃. Karakterisasi senyawa kompleks basa Schiff-Cu(II) menggunakan UV-Vis menunjukkan adanya pergeseran hipsokromik dan munculnya transisi d-d pada panjang gelombang 587 dan 589 nm. Karakterisasi senyawa kompleks basa Schiff-Cu(II) pada variasi 30, 45, dan 60 menit menggunakan FTIR masing-masing menunjukkan adanya pergeseran pada serapan gugus imina (C=N) dari bilangan gelombang 1620 cm-1 menjadi 1612 cm-1. Serapan lain muncul pada bilangan gelombang 455 cm-1 (Cu-O) dan 532 cm-1 (Cu-N) yang menunjukkan adanya koordinasi antara ligan dengan logam. Karakterisasi senyawa kompleks basa Schiff-Cu(II) pada variasi 30 menit menggunakan AAS menghasilkan kadar Cu sebesar 5,8336% dan karakterisasi atom nitrogen senyawa kompleks basa Schiff-Cu(II) pada variasi 30 menit menggunakan metode Kjeldahl menghasilkan kadar N sebesar 5,1500%. Hasil ini menunjukkan bahwa senyawa kompleks basa Schiff-Cu(II) telah terbentuk dengan prediksi struktur rumus molekul [Cu(II)(C15H15NO3)2(C15H14NO3)2].

ABSTRACT:

Cu(II) complex compound is a compound consisting of Cu(II) metal as the central atom and Schiff base ligand 2-methoxy-6-(((4-methoxyphenyl)imino)methyl)phenol as a donor atom bound by coordination covalent. Complexation is carried out to increase the biological activity of Schiff base ligands. This study aims to determine the physical properties of Schiff base ligands and Cu(II) complex compounds. The synthesis of Cu(II) complex compounds was carried out using a solvent-free grinding method. Characterization of the synthesis products of Schiff base ligands from o-vanillin and p-anisidine includes physical properties, chemical properties, and identification of functional groups using FTIR, wavelength using UV-Vis, and purity of the product compound using GC-MS. While the characterization of the synthesis products of Schiff base complex compounds includes physical properties, chemical properties and identification using FTIR, UV-Vis, AAS, and Nitrogen Test using the Kjeldahl Method. The Schiff base ligand has physical properties in the form of powder, brownish yellow with a melting point of 79-85℃ which can be dissolved in 2M NaOH and insoluble in distilled water and produces a yield of 97.92%. The results of the characterization of the Schiff base ligand using FTIR showed the absorption of the imine group (C=N) at a wave number of 1620 cm-1 which is a typical absorption of the Schiff base and characterization using GC-MS obtained a peak with a molecular ion (m/z) of 257 with a purity of 100%. Furthermore, the results of the study of the Schiff-Cu(II) base complex compound at variations of 30, 45, and 60 minutes each had physical characteristics in the form of a yellowish green powder, and a melting point in the range of 90-93 ℃. Characterization of the Schiff-Cu(II) base complex compound using UV-Vis showed a hypsochromic shift and the emergence of a d-d transition at wavelengths of 587 and 589 nm. Characterization of the Schiff-Cu(II) base complex compound at variations of 30, 45, and 60 minutes using FTIR each showed a shift in the absorption of the imine group (C=N) from wave number 1620 cm-1 to 1612 cm-1. Other absorptions appeared at wave numbers 455 cm-1 (Cu-O) and 532 cm-1 (Cu-N) indicating coordination between the ligand and the metal. Characterization of the Schiff-Cu(II) base complex compound at variations of 30 minutes using AAS produced a Cu content of 5.8336% and characterization of the nitrogen atom of the Schiff-Cu(II) base complex compound at variations of 30 minutes using the Kjeldahl method produced a N content of 5.1500%. These results indicate that the Schiff-Cu(II) base complex compound has been formed with the predicted molecular formula structure [Cu(II)(C15H15NO3)2(C15H14NO3)2].

مستخلص البحث:

يتكون مركب Cu(II) المعقد من معدن Cu(II) كذرة مركزية وربيطة قاعدة شيف ٢-ميثوكسي-٦-(((٤-ميثوكسي فينيل) إيمينو)ميثيل)فينول كذرة مانحة منسقة تساهميًا. تم إجراء التركيب المعقد لتعزيز النشاط البيولوجي لربيطة قاعدة شيف. تهدف هذه الدراسة إلى تصنيع وتوصيف معقد نحاسي ثنائي التكافؤ (Cu(II)) باستخدام طريقة الطحن بدون مذيب. يتكون المعقد من ذرة نحاسية مركزية (Cu(II)) وربيطة قاعدية شيف من ٢-ميثوكسي-٦-(((٤-ميثوكسي فينيل) إيمينو)ميثيل)فينول والتي تعمل كمستقبل إلكتروني مرتبط برابطة تساهمية تناسقية. يُجرى التأكيد لتحسين النشاط البيولوجي للربيطة قاعدية شيف. وتهدف هذه الدراسة إلى تحديد الخصائص الفيزيائية للربيطة قاعدية شيف والمعقد النحاسي ثنائي التكافؤ. تم تصنيع المعقد النحاسي ثنائي التكافؤ باستخدام طريقة الطحن بدون مذيب. وشمل توصيف ربيطة قاعدية شيف المصنعة من الأورفانيلين والبارا-أنيسيدين الخصائص الفيزيائية والكيميائية، وتحديد المجموعات الوظيفية باستخدام مطياف الارتداد تحت الأحمر (FTIR)، وطول الموجة باستخدام مطياف الأشعة فوق البنفسجية-الضوء المرئي (UV-Vis)، ونقاء المركب باستخدام مطياف الكتلة اللوني الغازي (GC-MS). أما بالنسبة لتوصيف معقد قاعدية شيف النحاسي ثنائي التكافؤ المصنع، فقد شمل الخصائص الفيزيائية والكيميائية، وتم تحديده باستخدام مطياف الارتداد تحت الأحمر (FTIR)، ومطياف الأشعة فوق البنفسجية-الضوء المرئي (UV-Vis)، وامتصاص الذري (AAS)، واختبار كجلدال للنيتروجين. أظهرت ربيطة قاعدية شيف على شكل مسحوق أصفر-بني، ونقطة انصهار تتراوح بين ٧٩-٨٥ درجة مئوية، وقابلة للذوبان في هيدروكسيد الصودي 2 مولار وغير قابلة للذوبان في الماء المقطر، وعائد إنتاج يبلغ ٩٧٫٩٢٪. أظهر توصيف ربيطة قاعدية شيف باستخدام مطياف الارتداد تحت الأحمر وجود امتصاص لمجموعة إيمين (C=N) عند رقم الموجة ١٦٢٠ سم-1، وهو امتصاص مميز لقاعدة شيف، كما أظهر التحليل باستخدام مطياف الكتلة اللوني الغازي ذروة بأيون جزيئي (m/z) ٢٥٧ بنقاء ١٠٠٪. علاوة على ذلك، أظهرت نتائج توصيف معقد قاعدية شيف النحاسي ثنائي التكافؤ عند اختلافات زمن الطحن لمدة ٣٠ و ٤٥ و ٦٠ دقيقة على التوالي، خصائص فيزيائية على شكل مسحوق أخضر-أصفر، ونقطة انصهار تتراوح بين ٩٠-٩٣ درجة مئوية. أظهر توصيف معقد قاعدية شيف النحاسي ثنائي التكافؤ باستخدام مطياف الأشعة فوق البنفسجية-الضوء المرئي تحولًا انزياحيًا باتجاه الأطوال الموجية القصيرة وظهور انتقال d-d عند أطوال موجة ٥٨٧ و ٥٨٩ نانومتر. أظهر توصيف معقد قاعدية شيف النحاسي ثنائي التكافؤ عند اختلافات زمن الطحن لمدة ٣٠ و ٤٥ و ٦٠ دقيقة باستخدام مطياف الارتداد تحت الأحمر تحولًا في امتصاص مجموعة الإيمين (C=N) من رقم موجة قدره ١٦٢٠ سم-1 إلى ١٦١٢ سم-1. وتظهر الامتصاصات الأخرى عند أرقام الموجات ٤٥٥ سم-1 (Cu-O) و٥٣٢ سم-1 (Cu-N) مما يشير إلى التنسيق بين الليجند والمعدن. أنتج توصيف المركب المركب الأساسي Schiff-Cu(II) في تباين مدته ٣٠ دقيقة باستخدام AAS محتوى النحاس بنسبة ٥٫٨٣٣٦٪ وتوصيف ذرة النيتروجين للمركب المركب الأساسي Schiff-Cu(II) في تباين مدته ٣٠ دقيقة باستخدام أسفرت طريقة Kjeldahl عن محتوى N بنسبة ٥٫١٥٠٠٪. تشير هذه النتائج إلى أن مركب قاعدة Schiff-Cu(II) قد تم تكوينه بالصيغة الهيكلية المتوقعة لـ [Cu(II)(C15H15NO3)4).