Sintesis hijau dan karakterisasi senyawa kompleks fe(III) dengan ligan basa Schiff 2-metoksi-6-(((4-metoksifenil)imino)metil)fenol menggunakan metode penggerusan pada variasi waktu 10; 20; dan 30 menit

INDONESIA:

Basa Schiff merupakan senyawa kimia hasil kondensasi antara amina primer dengan aldehida atau keton dengan ciri khas berupa gugus imina (-C=N-). Gugus imina yang mengandung atom N dan gugus fenolik yang mengandung atom O dalam basa Schiff dapat digunakan sebagai ligan dalam pembentukan senyawa kompleks. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik ligan basa Schiff 2-metoksi-6-(((4-metoksifenil)imino)metil)fenol dan karakteristik produk hasil reaksi pengompleksan Fe(III) dengan ligan basa Schiff pada variasi waktu penggerusan 10; 20; dan 30 menit.

Pada penelitian ini dilakukan sintesis kompleks basa Schiff dari logam Fe(III) dengan ligan 2-metoksi-6-(((4-metoksifenil)imino)metil)fenol yang diperoleh dari hasil sintesis antara reaktan o-vanilin dan p-anisidina. Sintesis ligan basa Schiff serta kompleksnya menggunakan metode penggerusan. Hasil sintesis ligan basa Schiff diuji sifat fisik berupa bentuk, warna dan titik leleh menggunakan Melting Point Apparatus (MPA), uji sifat kimia berupa kelarutan dengan akuades serta NaOH 2M dan karakterisasi menggunakan FTIR serta GC-MS. Sedangkan hasil sintesis senyawa kompleks basa Schiff-Fe(III) diuji sifat fisik berupa bentuk, warna serta titik leleh menggunakan MPA dan karakterisasi menggunakan UV-Vis, FTIR, metode Jobs, AAS serta metode Kjeldahl.

Hasil penelitian ligan basa Schiff 2-metoksi-6(((4-metoksifenil)imino)metil)fenol menghasilkan rendemen sebesar 98,39% dengan karakter fisik berbentuk serbuk, berwarna kuning kecoklatan, dan titik leleh 87 – 89 οC. Uji sifat kimia menghasilkan produk basa Schiff larut sempurna dalam NaOH 2M dengan hasil larutan berwarna kuning dan sedikit larut dalam akuades yang ditunjukkan adanya endapan serta larutan berwarna sedikit kekuningan. Karakterisasi ligan basa Schiff menggunakan FTIR memperoleh serapan khas basa Schiff berupa gugus imina pada bilangan gelombang 1620 cm-1 dan karakterisasi menggunakan GCMS memperoleh 1 puncak dengan ion molekuler (m/z) 257 dengan kemurnian 100% yang menunjukkan bahwa produk sintesis telah terbentuk. Selanjutnya, hasil penelitian senyawa kompleks basa Schiff-Fe(III) pada variasi 10; 20; dan 30 menit masing-masing memiliki karakter fisik berbentuk serbuk, berwarna coklat kehitaman, serta titik leleh 178 – 181 οC; 179 – 181 οC; dan 178 – 182 οC. Karakterisasi senyawa kompleks basa Schiff-Fe(III) secara kualitatif pada variasi 10; 20; dan 30 menit menggunakan UV-Vis masing-masing menunjukkan adanya pergeseran hipsokromik serta munculnya transisi d – d pada panjang gelombang 600 nm; 585 nm; dan 613 nm. Karakterisasi senyawa kompleks basa Schiff-Fe(III) pada variasi 10; 20; dan 30 menit menggunakan FTIR masing-masing menunjukkan adanya pergeseran serapan gugus fungsi imina (C=N) dari bilangan gelombang 1620 cm-1 menjadi 1643 cm-1 serta bilangan gelombang 1620 cm-1 menjadi 1612 cm-1. Serapan lain muncul pada bilangan gelombang 532 cm-1 dan 447 cm-1 yaitu dari gugus fungsi Fe-O dan Fe-N yang menunjukkan adanya koordinasi antara ligan dengan logam. Uji kuantitatif metode Jobs menghasilkan perbandingan mol logam dan ligan pada senyawa kompleks yaitu 1:4. Karakterisasi senyawa kompleks basa Schiff-Fe(III) pada variasi 10 menit menggunakan AAS menghasilkan kadar Fe sebesar 5,1661% dan karakterisasi atom nitrogen (N) senyawa kompleks basa Schiff-Fe(III) variasi 10 menit menggunakan metode Kjeldahl menghasilkan kadar N sebesar 5,4630%. Hasil ini menunjukkan bahwa senyawa kompleks basa Schiff-Fe(III) telah terbentuk dengan prediksi rumus molekul yaitu [Fe(III)(C15H15O3N)4].

ENGLISH:

Schiff bases are chemical compounds resulting from the condensation of primary amines with aldehydes or ketones with the characteristic feature of an imine group (-C=N-). The imine group containing N atoms and the phenolic group containing O atoms in Schiff bases can be used as ligands in the formation of complex compounds. This research aims to determine the characteristics of the Schiff base ligand 2-methoxy-6-(((4-methoxyphenyl)imino)methyl)phenol and the characteristics of the product resulting from the complexation reaction of Fe(III) with the Schiff base ligand at varying grinding times of 10; 20; and 30 minutes.

In this research, a Schiff base complex synthesis was carried out from Fe(III) metal with the ligand 2-methoxy-6-(((4-methoxyphenyl)imino)methyl)phenol obtained from the synthesis between the reactants o-vanillin and p-anisidine. Synthesis of Schiff base ligands and their complexes using the grinding method. The results of the Schiff base ligand synthesis were tested for physical properties in the form of shape, color and melting point using the Melting Point Apparatus (MPA), chemical properties in the form of solubility with distilled water and 2M NaOH and characterization using FTIR and GC-MS. Meanwhile, the results of the synthesis of the Schiff-Fe(III) base complex compound were tested for physical properties in the form of shape, color and melting point using MPA and characterization using UV-Vis, FTIR, Jobs' method, AAS and the Kjeldahl method.

The research results of the Schiff base ligand 2-methoxy-6(((4-methoxyphenyl)imino)methyl)phenol produced a yield of 98.39% with physical characteristics in the form of a powder, brownish yellow in color, and a melting point of 87 – 89 οC. The chemical properties test produced a Schiff base product that was completely soluble in 2M NaOH with the result being a yellow colored solution and slightly soluble in distilled water which was indicated by the presence of a precipitate and a slightly yellowish colored solution. Characterization of the Schiff base ligand using FTIR obtained a typical absorption of the Schiff base in the form of an imine group at a wave number of 1620 cm-1 and characterization using GCMS obtained 1 peak with a molecular ion (m/z) 257 with a purity of 100% which indicated that the synthesis product had been formed. Furthermore, the results of research on the Schiff-Fe(III) base complex compound in variations 10; 20; and 30 minutes each has physical characteristics in the form of powder, blackish brown in color, and a melting point of 178 – 181 οC; 179 – 181 οC; and 178 – 182 οC. Qualitative characterization of Schiff-Fe(III) base complex compounds in 10 variations; 20; and 30 minutes using UV-Vis respectively showed a hypsochromic shift as well as the appearance of the d – d transition at a wavelength of 600 nm; 585 nm; and 613 nm. Characterization of Schiff-Fe(III) base complex compounds in variations 10; 20; and 30 minutes using FTIR respectively showed a shift in the absorption of the imine functional group (C=N) from a wave number of 1620 cm-1 to 1643 cm-1 and a wave number of 1620 cm-1 to 1612 cm-1. Other absorptions appear at wave numbers 532 cm-1 and 447 cm-1, namely from the Fe-O and Fe-N functional groups, which indicates coordination between the ligand and the metal. Jobs' quantitative test method produces a mole ratio of metal and ligand in complex compounds, namely 1:4. Characterization of the Schiff-Fe(III) base complex compound in a 10 minute variation using AAS produced an Fe content of 5.1661% and characterization of the nitrogen (N) atom of the Schiff-Fe(III) base complex compound in a 10 minute variation using the Kjeldahl method produced an N content of 5.4630%. These results indicate that a Schiff-Fe(III) base complex compound has been formed with the predicted molecular formula, namely [Fe(III)(C15H15O3N)4].

ARABIC:

قواعد شيف هي مركبات كيميائية تنتج عن تكثيف الأمينات الأولية مع الألدهيدات أو الكيتونات مع خاصية مجموعة الإيمين (C=N). يمكن استخدام مجموعة الإمين التي تحتوي على ذرات N والمجموعة الفينولية التي تحتوي على ذرات O في قواعد شيف كروابط في تكوين مركبات معقدة. يهدف هذا البحث إلى تحديد خصائص قاعدة شيف ليكاند 2-ميثوكسي-6-(((4-ميثوكسي فينيل)إيمينو)ميثيل)فينول وخصائص المنتج الناتج من تفاعل التعقيد Fe(III) مع قاعدة شيف يجند في أوقات طحن متفاوتة من 10؛ 20؛ و 30 دقيقة.

في هذا البحث، تم إجراء تصنيع مركب قاعدة شيف من معدن الحديد (III) مع الليكاند 2-ميثوكسي-6- (((4-ميثوكسي فينيل)إمينو) ميثيل) الفينول الذي تم الحصول عليه من التخليق بين المتفاعلات o-فانيلين و ف-أنيسيدين. تحضير ليكاندات قاعدة شيف ومعقداتها باستخدام طريقة الطحن. تم اختبار نتائج تركيب ليكاند قاعدة شيف للخصائص الفيزيائية في شكل الشكل واللون ونقطة الانصهار باستخدام جهاز نقطة الانصهار (MPA)، والخصائص الكيميائية في شكل الذوبان في الماء المقطر و M2 NaOH والتوصيف باستخدام FTIR و جي سي-MS. وفي الوقت نفسه، تم اختبار نتائج تصنيع مركب قاعدة Schiff-Fe(III) للخصائص الفيزيائية في شكل الشكل واللون ونقطة الانصهار باستخدام MPA والتوصيف باستخدام UV-Vis، FTIR، طريقة Jobs، AAS و طريقة كيلدال.

أنتجت نتائج الأبحاث لمركب شيف الأساسي 2-ميثوكسي-6(((4-ميثوكسي فينيل)إيمينو)ميثيل)فينول عائد 98.39% مع خصائص فيزيائية على شكل مسحوق، لون أصفر بني، ونقطة انصهار من 87 - 89 درجة مئوية. أنتج اختبار الخواص الكيميائية منتج قاعدة شيف الذي كان قابلاً للذوبان تمامًا في 2M NaOH وكانت النتيجة عبارة عن محلول أصفر اللون وقابل للذوبان قليلاً في الماء المقطر والذي تمت الإشارة إليه من خلال وجود محلول راسب ومحلول أصفر اللون قليلاً. تم الحصول على توصيف ليجند قاعدة شيف باستخدام FTIR على امتصاص نموذجي لقاعدة شيف على شكل مجموعة إيمين (C=N) عند رقم موجة 1620 سم-1 والتوصيف باستخدام GCMS تم الحصول على ذروة واحدة مع أيون جزيئي (م /z) 257 بدرجة نقاء 100% مما يدل على أنه قد تم إنشاء تصنيع المنتج. علاوة على ذلك، فإن نتائج البحث على مركب قاعدة Schiff-Fe(III) في الأشكال 10؛ 20؛ و30 دقيقة باستخدام UV-Vis أظهرت على التوالي تحولًا ناقص الصباغ إلى ظهور الانتقال d – d عند طول موجة قدره 600 نانومتر؛ 585 نانومتر؛ و 613 نانومتر. توصيف المركبات المعقدة الأساسية Schiff-Fe(III) في الأشكال 10؛ 20؛ و30 دقيقة باستخدام FTIR على التوالي أظهرت تحولاً في امتصاص المجموعة الوظيفية الإيمينية (C=N) من رقم موجة 1620 سم-1 إلى 1643 سم-1 وعدد موجة 1620 سم-1 إلى 1612 سم-1 . وتظهر الامتصاصات الأخرى عند أرقام الموجات 532 سم-1 و447 سم-1، وتحديدًا من المجموعات الوظيفية Fe-O وFe-N، مما يشير إلى التنسيق بين الليجند والمعدن. تنتج طريقة الاختبار الكمي لجوبز نسبة مولية من المعدن والليكاند في المركبات المعقدة، وهي 1:4. أنتج توصيف المركب المركب الأساسي Schiff-Fe(III) في تباين مدته 10 دقائق باستخدام AAS محتوى Fe بنسبة 5.1661% وتوصيف ذرة النيتروجين (N) للمركب المركب الأساسي Schiff-Fe(III) في 10 دقائق أنتج الاختلاف باستخدام طريقة Kjeldahl محتوى N بنسبة 5.4630٪. تشير هذه النتائج إلى أن مركب قاعدة Schiff-Fe(III) قد تم تكوينه بالصيغة الجزيئية المتوقعة، وهي [Fe(III)(C15H15O3N)4].