Sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks Mn(II) dengan ligan 1,3,5-Benzenatrikarboksilat (H3BTC) Dan penambahan dekstran menggunakan metode Microwave-Assisted Synthesis (MAS)

ABSTRAK:

Mangan (Mn) merupakan logam transisi golongan 7 periode 4 yang bersifat paramagnetik kuat dan berpotensi sebagai agen kontras pada citra resonansi magnetik (MRI). Ligan 1,3,5-benzenatrikarboksilat (H₃BTC) memiliki tiga gugus karboksilat yang memungkinkan terbentuknya ikatan koordinasi stabil dengan ion Mn²⁺. Sementara itu, dekstran adalah polisakarida berbasis glukosa yang biokompatibel dan larut dalam air, sehingga dapat meningkatkan kestabilan dan kelarutan kompleks logam.
Variasi jumlah ligan H₃BTC akan digunakan untuk mempelajari pengaruhnya terhadap struktur, morfologi, dan kestabilan kompleks yang dihasilkan. Proses sintesis direncanakan dengan melarutkan Mn(NO₃)₂·4H₂O, H₃BTC, serta dekstran dalam campuran pelarut N,N-dimetilformamida (DMF) dan air dengan rasio tertentu. Sampel hasil sintesis akan dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM-EDX Mapping). Penelitian ini diharapkan dapat memberikan pemahaman mengenai peran ligan H₃BTC dan dekstran dalam pembentukan kompleks Bio-MOF berbasis Mn(II), serta membuka peluang pengembangannya sebagai agen kontras non-invasif dalam bidang biomedis.
Analisis XRD menunjukkan Mn-BTC-Dekstran (in situ) bersifat lebih amorf, ditandai dengan puncak melebar. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan Mn-BTC-Dekstran (in situ) memiliki koordinasi berupa ikatan bridging. Mn- Dekstran memiliki pita Mn-O di 556 cm-1, menandakan interaksi Mn2+ dengan gugus -OH. Mn-BTC- Dekstran (In Situ) menunjukkan koordinasi ion logam Mn dengan H3BTC dengan mode ikatan unidentat. Sementara itu, Mn-BTC-Coated Dekstran mode ikatan bridging. Analisis SEM menunjukkan Produk Mn-BTC-Dekstran (in situ) memperlihatkan agregat berbentuk spheric, sedangkan hasil EDX mapping memperkuat bahwa distribusi unsur C dan O dari dekstran menyelimuti permukaan, sementara Mn terdistribusi lebih terbatas pada Mn-Dekstran (in situ).

ABSTRACT:

Manganese (Mn) is a group 7 transition metal belonging to period 4 with strong paramagnetic properties and potential as a contrast agent in magnetic resonance imaging (MRI). The 1,3,5-benzenetricarboxylate (H₃BTC) ligand has three carboxylate groups that allow for the formation of stable coordinate bonds with Mn²⁺ ions. Meanwhile, dextran is a glucose-based polysaccharide that is biocompatible and water-soluble, thus increasing the stability and solubility of metal complexes.
Variations in the amount of H₃BTC ligand will be used to study their effect on the structure, morphology, and stability of the resulting complex. The synthesis process is planned by dissolving Mn(NO₃)₂·4H₂O, H₃BTC, and dextran in a mixture of N,N-dimethylformamide (DMF) and water in a specific ratio. The synthesized samples will be characterized using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM-EDX Mapping), and UV-Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy (UV-Vis DRS) to determine their structure, morphology, and optical properties. Through this study, it is hoped that an understanding of the role of H₃BTC and dextran ligands in the formation of Mn(II)-based bio-MOF complexes will be obtained, as well as opening up opportunities for their development as non-invasive contrast agents in the biomedical field.
XRD analysis shows that Mn-BTC-Dextran (in situ) is more amorphous, characterized by a broad peak. FTIR characterization results show that Mn-BTC-Dextran (in situ) has a coordination in the form of a bridging bond. Mn-Dextran has an Mn-O band at 556 cm-1, indicating the interaction of Mn2+ with the -OH group. Mn-BTC-Dextran (In Situ) shows the coordination of Mn metal ions with H3BTC with a unidentate bond mode. Meanwhile, Mn-BTC-Coated Dextran has a bridging bond mode. SEM analysis shows that the Mn-BTC-Dextran (in situ) product shows a spherical aggregate, while the EDX mapping results confirm that the distribution of C and O elements from dextran covers the surface, while Mn is distributed more limitedly on Mn-Dextran (in situ).

مستخلص البحث:

يُعَدُّ المنغنيز (Mn) فلزًا انتقاليًا من المجموعة 7 والدورة 4، ويتميز بخواص بارامغناطيسية قوية، كما يمتلك إمكانات واعدة بوصفه عاملَ تباين في التصوير بالرنين المغناطيسي. (MRI) ويحتوي الليغاند 1،3،5-بنزين ثلاثي الكربوكسيلات (H₃BTC) على ثلاث مجموعات كربوكسيلات، مما يتيح تكوين روابط تناسقية مستقرة مع أيونات .Mn²⁺ أمّا الديكستران، فهو عديدُ سكاريدٍ قائمٌ على الجلوكوز، يمتاز بالتوافق الحيوي وقابليته للذوبان في الماء، الأمر الذي يُسهم في تعزيز ثبات المعقّد الفلزي وزيادة ذائبيته. سيُستخدم التباين في كمية الليغاند H₃BTC لدراسة تأثيره في البنية، والمورفولوجيا، وثبات المعقّد الناتج. ومن المخطط أن تُجرى عملية التخليق بإذابة Mn(NO₃)₂·4H₂O، و H₃BTC، والديكستران في مزيج من المذيب N,N- ثنائي ميثيل فورماميد (DMF) والماء بنسبةٍ محددة. وستُوصَّف العينات الناتجة باستخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييه (FTIR)، وحيود الأشعة السينية (XRD)، والمجهر الإلكتروني الماسح المقترن بتحليل تشتت الطاقة للأشعة السينية ورسم الخرائط العنصرية (SEM-EDX Mapping). ويُتوقَّع أن تُسهم هذه الدراسة في توضيح دور الليغاند H₃BTC والديكستران في تكوين معقّدات Bio-MOF القائمة على Mn(II)، وأن تفتح آفاقًا لتطويرها بوصفها عواملَ تباينٍ غير باضعة في المجال الطبي الحيوي. أظهر تحليل XRD أن معقّد Mn-BTC- الديكستران (In Situ) يتميز بطبيعةٍ أكثر لابلورية Amorf، ويتضح ذلك من اتساع قمم الحيود. كما أظهرت نتائج توصيف FTIR أن معقّد Mn-BTC- الديكستران (in Situ) يمتلك تناسقًا من نوع الرابطة الجسرية. Bridging وأظهر Mn- الديكستران حزمة امتصاص خاصة برابطة Mn–O عند 556 cm-1، مما يدل على تفاعل أيونات Mn²⁺ مع مجموعة –OH . كما بيّن معقّد Mn-BTC- الديكستران(in Situ) وجود تناسق بين أيون المنغنيز Mn والليغاند H₃BTC بنمط ارتباط أحادي السن Unidentate، في حين أظهر معقّد Mn-BTC-Coated Dekstran نمط ارتباط جسري . Bridging وأظهر تحليل SEM أن ناتج Mn-BTC- الديكستران (in Situ) يتكون من تجمعات ذات شكل كروي، بينما أكدت نتائج EDX Mapping أن عنصري الكربون C والأكسجين O المشتقين من الديكستران يغلفان السطح، في حين كان توزيع عنصر المنغنيز Mn أكثر محدودية في معقّد Mn- الديكستران (In Situ).