Fingerprinting ATR-FTIR dan pemodelan PLSR untuk prediksi kadar kafein teh hitam (Camellia sinensis) hasil ekstraksi dengan variasi pelarut

Indonesia:

Perolehan kafein dari teh hitam (Camellia sinensis) dipengaruhi oleh jenis pelarut yang digunakan pada proses ekstraksi cair-cair. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi jenis pelarut terhadap kadar kafein ekstrak teh hitam, mengevaluasi pola pengelompokan sampel berdasarkan spektrum Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared (ATR-FTIR) menggunakan Principal Component Analysis (PCA), serta membangun model prediksi kadar kafein melalui pendekatan kemometrik menggunakan Partial Least Squares Regression (PLSR). Ekstraksi cair-cair dilakukan menggunakan kloroform, diklorometana, etil asetat, dan n-heksana. Kadar kafein ditentukan menggunakan spektrofotometri UV-Vis, sedangkan karakterisasi ekstrak dilakukan menggunakan ATR-FTIR.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa variasi jenis pelarut memberikan pengaruh terhadap kadar kafein ekstrak teh hitam. Pelarut diklorometana menghasilkan kadar kafein tertinggi sebesar 36,6272 ± 1,3419%, diikuti kloroform (33,0029 ± 0,5803%), etil asetat (29,4922 ± 1,5008%), dan n-heksana (20,3883 ± 1,5321%). Analisis PCA menunjukkan adanya kecenderungan pengelompokan sampel berdasarkan jenis pelarut, dengan kontribusi PC1 sebesar 82,8% dan PC2 sebesar 10,9%, sehingga kedua komponen utama tersebut mampu menjelaskan total variasi data sebesar 93,7%. Model PLSR menunjukkan kemampuan prediksi yang cukup baik dengan nilai R² sebesar 0,659 dan nilai MAPE sebesar 10,865% pada validasi internal, sedangkan validasi eksternal menghasilkan nilai MAPE sebesar 11,401%. Kombinasi fingerprinting ATR-FTIR dan pendekatan kemometrik menunjukkan potensi dalam karakterisasi ekstrak dan pengembangan model prediksi kadar kafein ekstrak teh hitam. Namun, model prediksi yang dihasilkan masih dibangun berdasarkan data kadar kafein dari ekstrak kasar sehingga pengembangan metode melalui tahap pemurnian ekstrak sebelum penetapan kadar masih diperlukan untuk meningkatkan selektivitas analisis dan kualitas model prediksi.

Inggris:

The recovery of caffeine from black tea (Camellia sinensis) is influenced by the type of solvent used during the liquid-liquid extraction process. This study aimed to investigate the effect of different solvents on the caffeine content of black tea extracts, evaluate the clustering pattern of samples based on Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared (ATR-FTIR) spectra using Principal Component Analysis (PCA), and develop a predictive model for caffeine content using a chemometric approach through Partial Least Squares Regression (PLSR). Liquid-liquid extraction was performed using chloroform, dichloromethane, ethyl acetate, and n-hexane. Caffeine content was determined using UV-Vis spectrophotometry, while extract characterization was carried out using ATR-FTIR.
The results showed that solvent variation significantly affected the caffeine content of black tea extracts. Dichloromethane produced the highest caffeine content (36.6272 ± 1.3419%), followed by chloroform (33.0029 ± 0.5803%), ethyl acetate (29.4922 ± 1.5008%), and n-hexane (20.3883 ± 1.5321%). PCA analysis revealed a tendency for sample clustering according to solvent type, with PC1 and PC2 accounting for 82.8% and 10.9% of the total variance, respectively, resulting in a cumulative explained variance of 93.7%. The PLSR model demonstrated fairly good predictive performance, with an R² value of 0.659 and a MAPE value of 10.865% for internal validation, while external validation yielded a MAPE value of 11.401%. The combination of ATR-FTIR fingerprinting and chemometric analysis showed potential for extract characterization and the development of a predictive model for caffeine content in black tea extracts. However, the predictive model was developed based on caffeine content determined from crude extracts; therefore, further refinement of the analytical method through an extract purification step prior to caffeine determination is still required to improve analytical selectivity and the predictive model performance.

Arab:

الشاي الأسود (Camellia Sinensis) هو أحد مصادر الكافيين الطبيعية التي يمكن أن يتأثر محتواها بنوع المذيب المستخدم أثناء عملية الاستخراج. تهدف هذه الدراسة إلى معرفة تأثير اختلاف نوع المذيب على محتوى الكافيين في مستخلص الشاي الأسود، وتقييم نمط تجميع العينات بناءً على طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء مع الانعكاس الكلي المخفف(ATR- FTIR)باستخدام تحليل المكونات الرئيسية (PCA) ، وكذلك بناء نموذج للتنبؤ بمحتوى الكافيين من خلال النهج الكيميائي الإحصائي باستخدام الانحدار الجزئي للمربعات (PLSR) . تم إجراء الاستخراج السائل-سائل باستخدام الكلوروفورم، ثنائي كلوروميثان، أسيتات الإيثيل، وn-هكسان. وتم تحديد محتوى الكافيين باستخدام مطيافية الأشعة فوق البنفسجية-المرئية، بينما تم إجراء توصيف المستخلص باستخدام.ATR-FTIR
أظهرت نتائج البحث أن تنوع نوع المذيب يؤثر على محتوى الكافيين في مستخلص الشاي الأسود. أسفر المذيب ثنائي كلور الميثان عن أعلى محتوى للكافيين بنسبة ٣٦٫٦٢٧٢ ± ١٫٣٤١٩٪، يليه الكلوروفورم (٣٣٫٠٠٢٩ ± ٠٫٥٨٠٣٪)، أسيتات الإيثيل (٢٩٫٤٩٢٢ ± ١٫٥٠٠٨٪)، والـ n-هيكسان (٢٠٫٣٨٨٣ ± ١٫٥٣٢١٪). أظهر تحليل PCA وجود اتجاه لتجميع العينات حسب نوع المذيب، مع مساهمة مكون PC1 بنسبة ٨٢٫٨٪ وPC2 بنسبة ١٠٫٩٪، وبالتالي يمكن للمكونين الرئيسيين تفسير إجمالي تباين البيانات بنسبة ٩٣٫٧٪. أظهر نموذج PLSR قدرة تنبؤ جيدة نسبيًا بقيمة R² تبلغ ٠٫٦٥٩ وقيمة MAPE تبلغ ١٠٫٨٦٥٪ في التحقق الداخلي، بينما أسفر التحقق الخارجي عن قيمة MAPE تبلغ ١١٫٤٠١٪. وأظهرت نتائج دمج تقنية ATR-FTIR مع التحليل الكيميائي القياسي إمكانية الاستفادة منها في توصيف المستخلصات وتطوير نموذج للتنبؤ بمحتوى الكافيين في مستخلص الشاي الأسود. ومع ذلك، فقد بُني نموذج التنبؤ اعتمادًا على بيانات محتوى الكافيين المستخلصة من مستخلصات خام، لذلك ما زال تطوير المنهجية التحليلية من خلال إضافة مرحلة لتنقية المستخلص قبل تقدير محتوى الكافيين ضروريًا لتحسين انتقائية التحليل وجودة نموذج التنبؤ.