Sintesis dan karakterisasi ZnFe₂O₄ berbasis Deep Eutectic Solvent sebagai fotokatalis untuk degradasi tetrasiklin

INDONESIA:

ZnFe₂O₄ merupakan material semikonduktor spinel yang berpotensi digunakan sebagai fotokatalis berbasis cahaya tampak karena memiliki nilai band gap yang relatif sempit. Pada penelitian ini dilakukan sintesis ZnFe₂O₄ menggunakan metode solid-state reaction berbasis Deep Eutectic Solvent (DES) dengan variasi Hydrogen Bond Donor (HBD) berupa asam oksalat, etilen glikol, dan urea pada rasio 1:2. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik ZnFe₂O₄ yang disintesis menggunakan variasi HBD pada DES serta aktivitas adsorpsi dan fotokatalitiknya dalam degradasi tetrasiklin. Material hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), dan UV-Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy (UV-Vis DRS). Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa seluruh sampel membentuk fase ZnFe₂O₄ berstruktur spinel kubik meskipun masih ditemukan fase Fe₂O₃ pada beberapa sampel. Karakterisasi FTIR mengonfirmasi terbentuknya vibrasi ikatan metal–oxygen pada bilangan gelombang 515,44–523,97 cm⁻¹ dan 425,93–438,72 cm⁻¹ yang merupakan karakteristik struktur spinel ZnFe₂O₄. Hasil UV-Vis DRS menunjukkan nilai band gap sebesar 1,38 eV untuk ZFO-AO, 1,44 eV untuk ZFO-U, dan 1,88 eV untuk ZFO-EG. Hasil uji adsorpsi menunjukkan bahwa ZFO-AO memiliki kemampuan adsorpsi tertinggi terhadap tetrasiklin dengan persentase adsorpsi sebesar 70,53% selama 120 menit. Selain itu, hasil uji aktivitas fotokatalitik menggunakan cahaya tampak menunjukkan bahwa ZFO-AO memiliki aktivitas degradasi tetrasiklin tertinggi sebesar 93,09% selama 120 menit penyinaran. Hasil penelitian menunjukkan bahwa variasi HBD pada DES menghasilkan karakteristik material, kemampuan adsorpsi, dan aktivitas fotokatalitik ZnFe₂O₄ yang berbeda. ZFO-AO menunjukkan performa terbaik dibandingkan ZFO-EG dan ZFO-U, sedangkan ZFO-EG memiliki persentase fase ZnFe₂O₄ tertinggi berdasarkan hasil refinement XRD. Dengan demikian, ZnFe₂O₄ berbasis DES berpotensi dikembangkan sebagai material fotokatalis untuk pengolahan limbah antibiotik tetrasiklin.

ENGLISH:

ZnFe₂O₄ is a spinel semiconductor material with potential application as a visible-light-driven photocatalyst due to its relatively narrow band gap. In this study, ZnFe₂O₄ was synthesized using a Deep Eutectic Solvent (DES)-based solid-state reaction method with different Hydrogen Bond Donors (HBDs), namely oxalic acid, ethylene glycol, and urea, at a molar ratio of 1:2. This study aimed to investigate the characteristics of ZnFe₂O₄ synthesized using different HBDs in DES and to evaluate its adsorption and photocatalytic activities toward tetracycline degradation. The synthesized materials were characterized using X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), and UV-Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy (UV-Vis DRS). XRD results showed that all samples formed a cubic spinel ZnFe₂O₄ phase, although Fe₂O₃ impurities were still detected in several samples. FTIR analysis confirmed the presence of metal–oxygen vibrational bands at wavenumbers of 515.44–523.97 cm⁻¹ and 425.93–438.72 cm⁻¹, which are characteristic of the ZnFe₂O₄ spinel structure. UV-Vis DRS analysis revealed band gap energies of 1.38 eV for ZFO-AO, 1.44 eV for ZFO-U, and 1.88 eV for ZFO-EG. Adsorption studies showed that ZFO-AO exhibited the highest tetracycline adsorption capacity, achieving an adsorption percentage of 70.53% after 120 minutes. Furthermore, photocatalytic activity tests under visible light irradiation demonstrated that ZFO-AO achieved the highest tetracycline degradation efficiency of 93.09% after 120 minutes of irradiation. The results indicate that different HBDs in DES produced ZnFe₂O₄ materials with distinct characteristics, adsorption capacities, and photocatalytic activities. ZFO-AO exhibited the best overall performance compared to ZFO-EG and ZFO-U, whereas ZFO-EG showed the highest ZnFe₂O₄ phase percentage based on XRD refinement results. Therefore, DES-based ZnFe₂O₄ has promising potential as a photocatalytic material for the treatment of tetracycline-containing antibiotic wastewater.

مستخلص البحث:

عدZnFe₂O₄من املواد شبه املوصلة ذات البنيةالسبينيلية، وميتلك إمكاانت واعدة كمحفز ضوئي يعمل حتت الضوء املرئي نظرًا المتالكه فجوة طاقة ضيقة نسبيًا. يف هذه الدراسة، مت حتضريZnFe₂O₄ابستخدام طريقة التفاعل يف احلالة الصلبة املعتمدة على املذيب اليوتكتكي العميق، مع استخدام متربعات الروابط اهليدروجينية املتمثلة يف محض األكساليك، واإليثيلني جاليكول، واليوراي بنسبة مولية١:٢. هدفت هذه الدراسة إىل توصيفZnFe₂O₄احملضر ابستخدام أنواع خمتلفة من متربعات الروابط اهليدروجينية يف املذيب اليوتكتكي العميق، وتقييم نشاطه يف االمتزاز والتحفيز الضوئي لتحلل الترتاسيكلني.مت توصيف املواد احملضرة ابستخدام حيود األشعة السينية، ومطيافية األشعة حتت احلمراء بتحويل فورييه، ومطيافية االنعكاس املنتشر لألشعة فوق كوّنت طور البنفسجية واملرئية. أظهرت نتائج حيود األشعة السينية أن مجيع العيناتZnFe₂O₄ذي البنية السبينيلية املكعبة، مع وجود طورFe₂O₃كما أكدت نتائج مطيافية األشعة حتت احلمراء وجود اهتزازات روابط األكسجني يف بعض العينات.–الفلز عند أعداد موجية ترتاوح بني٥١٥٫٤٤–٥٢٣٫٩٧سم⁻¹و٤٢٥٫٩٣–٤٣٨٫٧٢سم⁻¹،وهيمناخلصائصاملميزةللبنيةالسبينيلية لـ.ZnFe₂O₄وأظهرت نتائج مطيافيةاالنعكاس املنتشر لألشعة فوق البنفسجية واملرئية أن قيم فجوة الطاقة بلغت١٫٣٨إلكرتون فولت للعينةZFO-AO، و١٫٤٤إلكرتون فولت للعينةZFO-U، و١٫٨٨إلكرتون فولت للعينة.ZFO-EGوأظهرت اختبارات االمتزاز أن العينةZFO-AOحققت أعلى كفاءة امتزاز للترتاسيكلني بنسبة بلغت٧٠٫٥٣٪ خالل١٢٠دقيقة. ابإلضافة إىل ذلك، بينت اختبارات النشاط الضوئي حتت إضاءة الضوء املرئي أن العينةZFO-AOكفاءة لتحلل حققت أعلى الترتاسيكلني بلغت٩٣٫٠٩٪ خالل١٢٠دقيقة من التشعيع. وأظهرت نتائج الدراسة أن اختالف متربعات الروابط اهليدروجينية يف املذيباليوتكتكي العميق أدى إىل إنتاج موادZnFe₂O₄ذات خصائص خمتلفة، وقدرات امتزاز ونشاطات حتفيز ضوئي متباينة. وقد أظهرت العينةZFO-AOأفضل أداء مقارنة ابلعينتنيZFO-EGوZFO-U، يف حني أظهرت العينة ZFO-EGأعلى نسبة لطورZnFe₂O₄وفقًا لنتائج حتليل ريتفيلد لبياانتحيود األشعة السينية. وبذلك، يُعد ZnFe₂O₄احملضر ابستخدام املذيب اليوتكتكي العميق مادة واعدة ميكن تطويرها كمحفز ضوئي ملعاجلة مياه الصرف احملتوية على املضاد احليوي الترتاسيكلني