Sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks zinc (II) dengan ligan 1,3,5-benzentrikarboksilat menggunakan metode sonokimia

INDONESIA:

Zinc (Zn) merupakan logam transisi golongan 12 yang memiliki stabilitas redoks serta fleksibilitas geometri koordinasi, sehingga menjadikannya unsur penting dalam perancangan material anorganik. Ligan H3BTC memiliki tiga gugus karboksilat simetris yang dapat bertindak sebagai pendonor elektron melalui atom oksigen, memungkinkan pembentukan koordinasi dengan ion Zn²⁺. Kompleks Zn-BTC disintesis menggunakan metode sonokimia selama 30 menit, di mana gelombang ultrasonik dengan frekuensi tinggi (20 kHz–10 MHz) digunakan untuk mempercepat laju reaksi dan memfasilitasi pembentukan kompleks. Sintesis dilakukan dengan melarutkan Zn(NO3)2.6H2O dan H3BTC dalam pelarut DMF dan air. Produk hasil sintesis akan dikarakterisasi mengggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM).
Produk yang diperoleh dari sintesis dengan metode sonokimia dengan variasi rasio mol reaktan 1:1, 3:1, dan 5:1 berbentuk serbuk berwarna putih, dimana massa produk yang diperoleh semakin meningkat seiring bertambahnya rasio mol reaktan. Analisis dengan Powder XRD menunjukkan bahwa produk yang terbentuk memiliki puncak yang berbeda dengan reaktan, pada Zn-BTC 1:1 diperoleh puncak 10,076°, 15,626°,17,568°, 18,686°, 20,034°, 27,081° dan 28,535°. Zn-BTC 3:1 10,077°, 16,211°, 17,827°, 18,711°, 27,095° dan 28,535°, dan Zn-BTC 5:1 10,66°,15,87°,17,687°,18,628° dan 27,122°. Ukuran kristal mengalami penurunan pada variasi 3:1 dan kembali meningkat pada variasi 5:1, sedangkan tingkat kristalinitasnya menurun seiring bertambahnya rasio mol reaktan. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan bahwa koordinasi ion logam Zn dengan H3BTC pada kompleks Zn-BTC berupa ikatan bridging. Kompleks Zn-BTC memiliki pita serapan Zn-O pada bilangan gelombang berturut – turut 735 cm-1, 751 cm-1, dan 761 cm-1 yang menandakan adanya interaksi ion Zn2+ dengan gugus OH- melalui ikatan unidentat. Analisis dengan SEM menunjukkan bentuk morfologi campuran batang pendek (rod-like) dan lempengan tidak beraturan dengan ukuran partikel yang bervariasi. Sementara itu, pada variasi 3:1 dan 5:1, Zn-BTC menunjukkan morfologi berupa agregat granular halus. Hasil EDX mapping menunjukkan adanya unsur penyusun kompleks Zn-BTC yaitu Zn, C, dan O yang tersebar secara merata.

ENGLISH:

Zinc (Zn) is a group 12 transition metal that exhibits redox stability and flexible coordination geometry, making it an important element in the design of inorganic materials. The H₃BTC ligand possesses three symmetrically arranged carboxylate groups that can act as electron donors through oxygen atoms, enabling coordination with Zn²⁺ ions. The Zn–BTC complex was synthesized using a sonochemical method for 30 minutes, in which high-frequency ultrasonic waves (20 kHz–10 MHz) were applied to accelerate the reaction rate and facilitate complex formation. The synthesis was carried out by dissolving Zn(NO₃)₂·6H₂O and H₃BTC in a mixed solvent of DMF and water. The synthesized product was characterized using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-ray Diffraction (XRD), and Scanning Electron Microscopy (SEM).
The product obtained from the sonochemical synthesis with reactant milar ratio variations of 1:1, 3:1, and 5:1 formed white powders, where the product mass increased as the amount of H3BTC ligan used became greater. The Powder-XRD characterization results showed that the formed products had different peaks compared to the reaktans. Zn-BTC exhibited peaks at 10,076°, 15,626°,17,568°, 18,686°, 20,034°, 27,081° and 28,535°. Zn-BTC 3:1 10,077°, 16,211°, 17,827°, 18,711°, 27,095° and 28,535°, dan Zn-BTC 5:1 10,66°,15,87°,17,687°,18,628° and 27,122°. The crystal size decreased in the 3:1 variation and increased again in the 5:1 variation. FTIR characterization indicated the coordination between Zn ions and H₃BTC in the Zn-BTC complexes through bridging bonds. The Zn-BTC comlexes showed Zn-O absorption bands at wave numbers 735 cm-1, 751 cm-1, dan 761 cm-1, indicating interactions between Zn2+ ions and oxygem atoms from the H3BTC ligand. SEM analysis revealed that Zn-BTC had an irregular rod-like morphology with varying particle sizes. Menwhile, the 3:1 adn 5:1 Zn-BTC variations showed smoother granukar aggregate mophologies. EDX mapping results demonstrated the presence of the constituent elements of the Zn-BTC complex, namely Zn, C, and O, distributed evenly.

ARABIC :

الزنك (Zn) هو معدن انتقالي من المجموعة ١٢ ويتميز بالاستقرار في التفاعلات التأكسدية والمرونة في التنسيق الهندسي، مما يجعله عنصراً أساسياً في تصميم المواد غير العضوية. الرابط H3BTC يحتوي على ثلاث مجموعات كربوكسيلات متناظرة يمكن أن تعمل كمانح إلكترونات عبر ذرات الأكسجين، مما يسمح بتكوين التنسيق مع أيونات Zn²⁺. تم تحضير مركب Zn-BTC باستخدام طريقة السونوكيمياء لمدة ٣٠دقيقة، حيث استخدمت موجات فوق صوتية ذات تردد عالٍ (٢٠كيلو هرتز– ١٠ميغا هرتز) لتسريع معدل التفاعل وتسهيل تكوين المركب. تم التحضير عن طريق إذابة Zn(NO3)2.6H2O و H3BTC في مذيب DMF والماء. سيتم توصيف المنتج الناتج عن طريق مطيافية الأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه (FTIR)، حيود الأشعة السينية (XRD) والمجهر الإلكتروني الماسح (SEM).
المنتج الذي تم الحصول عليه من التوليف باستخدام طريقة السونوكيمياء مع نسب المول من المتفاعلات ١:١، ٣:١، و ٥:١يأتي على شكل مسحوق أبيض، حيث تزداد كتلة المنتج مع زيادة نسبة المول من المتفاعلات. أظهرت التحليلات باستخدام حيود الأشعة السينية البودرة (Powder XRD) أن المنتج المتكون لديه قمم مختلفة عن المتفاعلات، ففي ١:١Zn-BTC تم الحصول على القمم ١٠،٠٧٦، ١٥،٦٢٦، ١٧،٥٦٨، ١٨،٦٨٦، ٢٠،٠٣٤، ٢٧،٠٨١، و ٢٨،٥٣٥، وفي Zn-BTC ٣:١القمم ١٠،٠٧٧، ١٦.٢١١، ١٧،٨٢٧، ١٨،٧١١، ٢٧،٠٩٥، و ٢٨،٥٣٥، وفي ٥:١Zn-BTC ٥:١القمم. ١٠،٦٦، ١٥،٨٧، ١٧،٦٨٧، ١٨،٦٢٨، و ٢٧،١٢٢. حجم البلورات تغير في النسبة ٣:١ وعاد للزيادة في النسبة ٥:١، بينما انخفض مستوى الكريستالينية مع زيادة نسبة المول من المتفاعلات. أظهرت نتائج تحليل FTIR أن تنسيق أيونات الزنك Zn مع H3BTC في مركب Zn-BTC يتم على شكل رابطة جسرية. يمتلك مركب Zn-BTC نطاق امتصاص Zn-O عند أعداد الموجة ٧٣٥سم-1، ٧٥١سم-1، و ٧٦١ سم-1 على التوالي، مما يشير إلى وجود تفاعل بين أيون Zn2+ ومجموعة OH- عبر رابطة أحادية. التحليل باستخدام SEM أظهر شكلًا مورفولوجيًا مختلطًا من السيقان القصيرة (التي تشبه القضيب) والصفائح غير المنتظمة بأحجام جسيمات متنوعة. في المقابل، في نسبة ٣:١ و ٥:١، أظهر Zn-BTC مورفولوجيا على شكل تكتلات حبيبية دقيقة. نتائج رسم خرائط EDX أظهرت وجود العناصر المكونة لمركب Zn-BTC وهي Zn وC وO موزعة بشكل متساوٍ.