Sintesis senyawa Bi4Ti3O12 dengan metode lelehan garam LiCl-KCl

INDONESIA:
Penelitian ini bertujuan menganalisis struktur kristal, morfologi, dan modus vibrasi IR dari senyawa Bi4Ti3O12 yang diperoleh dari metode lelehan garam LiCl-KCl pada variasi suhu 400, 500, dan 600°C selama 6 jam. Sintesis menggunakan rasio mol produk dan garam campuran (LiCl-KCl: 1:1) adalah 1:7. Dilakukan dengan mencampurkan hasil penggerusan prekursor Bi2O3 dan TiO2 dengan garam di mortar dan dihomogenkan dengan aseton. Prekusor yang sudah homogen dikalsinasi dengan variasi suhu 400, 500, dan 600°C selama 6 jam. Penghilangan sisa garam pada sampel produk dilakukan dengan mencuci sampel dengan akuades panas, kandungan garam pada sampel diidentifikasi dengan larutan AgNO3, dan sampel produk dikeringkan dengan oven pada suhu 100°C selama 4 jam. Pola XRD menunjukkan senyawa target Bi4Ti3O12 telah berhasil disintesis dengan struktur Auriviilius grup ruang B2cb, namun masih ditemukan pengotor pada sampel. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan morfologi partikel Bi4Ti3O12 yang diperoleh berupa plate like dan semakin tinggi suhu sintesis maka ukuran partikel menjadi lebih besar. Spektra IR sampel menunjukkan modus vibrasi Bi-O pada bilangan gelombang 546, 844, 948 cm-1 yang merupakan vibrasi khas senyawa Aurivillous.

ENGLISH:

This study aims to analyze the crystal structure, morphology, and IR vibrational modes of Bi₄Ti₃O₁₂ synthesized using the LiCl–KCl molten salt method at temperatures of 400, 500, and 600 °C for 6 hours. The synthesis was carried out using a molar ratio of product to mixed salt (LiCl–KCl with a 1:1 composition) of 1:7. The process involved mixing ground precursor powders of Bi₂O₃ and TiO₂ with the molten salt in a mortar, followed by homogenization using acetone. The homogeneous precursor mixture was then calcined at 400, 500, and 600 °C for 6 hours. Residual salts in the product were removed by washing the samples with hot distilled water. The presence of remaining chloride salts was identified using an AgNO₃ solution, and the washed samples were dried in an oven at 100 °C for 4 hours. XRD patterns confirmed that the target compound Bi₄Ti₃O₁₂ was successfully synthesized with an Aurivillius-type structure belonging to the B2cb space group, although minor impurity phases were still detected. SEM characterization revealed that the Bi₄Ti₃O₁₂ particles exhibit a plate-like morphology, with particle size increasing as the synthesis temperature increased. IR spectra showed Bi–O vibrational modes at wavenumbers of 546, 844, and 948 cm⁻¹, which are characteristic vibrations of Aurivillius-type compounds.

مستخلص البحث:

هتدف هذه الدراسة إىل حتليل البنية البلورية، والتصريفكبات، ومنط اهتزاز األشعة حتت احلمراء ملر12O3Ti4Biاليت مت احلصول عليهامن طريقة صهر امللحLiCl-KClعند تقلبات درجات حرارة400و500و600درجة مئوية.االصطناعابستخدام نسبة املوالتبني املنتج وامللح املختلط(KCl: 1:1-LiCl)هو1:7. يتم ذلك عن طريق خلط نتائج احتكاك السلفني األوليني3O2Biو2TiOمع امللح يف املالط وتوحيده ابألسيتون. املقدمات املتجانسة متورطة بتغريات يف درجات احلرارة ترتاوح بني400و500و600درجةمئوية. يتم إزالة امللح املتبقي من عينة املنتج عن طريق غسل العينة بقنوات مائية ساخنة، ويتم حتديد حمتوى امللح يف العينة مبحلول3AgNO،وجتفيف عينة املنتج يف فرن على حرارة100درجةمئويةملدة4ساعات.كبأظهر منط حيود األشعة السينية أن املراملستهدف12O3Ti4Bi)B2cburivillousA(قد مت تصنيعه بنجاح، لكن ال تزال هناك شوائب يف العينة. أظهرت نتائج توصيفSEMأن شكل جزيئات12O3Ti4Biكلما ارتفعت درجة حرارةكان على شكل لوح و احملصل عليهااالصطناع، زاد حجم اجلسيم.يظهر طيف األشعة حتت احلمراء العينة منط اهتزاز الثنائي والصويت عند أرقام املوجاتcm⁻¹546،844،948، وهو االهتزازكبالنموذجي ملر.Aurivillous