Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Besi(III) dengan Ligan 1,3,5-Benzenatrikarboksilat (H3BTC) menggunakan metode Sonokimia

ABSTRAK:

Besi (Fe) merupakan logam yang melimpah kedua dialam dan tergolong ke dalam logam transisi yang bersifat paramagnetik. Besi(III) dapat digunakan sebagai agen kontras MRI dengan momen magnet sebesar 5,9 Bohr Magneton (BM). Agen kontras MRI dikembangkan untuk meningkatkan sensitivitas dan memperjelas visualisasi jaringan tubuh. Penelitian ini memanfaatkan ligan H3BTC, yang merupakan ligan berbasis karboksilat dengan atom donor oksigen (O) yag dapat membentuk kompleks dengan polimer koordinasi tiga dimensi bersama ion logam.
Kompleks Fe-BTC disintesis menggunakan metode sonokimia dengan variasi rasio pelarut DMF:air 1:1, 2:1, 3:1, dan 4:0 dengan tujuan untuk mengetahui perbedaan produk yang terbentuk. Sintesis dilakukan dengan melarutkan masing-masing FeCl3.6H2O dan H3BTC kedalam pelarut DMF dan air sebanyak 20 mL. Kemudian dilakukan proses sonikasi dengan waktu 30 menit. Produk hasil sintesis akan dikarakterisasi menggunakan powder XRD dan FTIR untuk mengetahui struktur senyawa hasil sintesis dan SEM-EDS untuk mengetahui morfologi produk hasil sintesis.
Hasil sintesis yang diperoleh dari metode sonokimia dengan variasi rasio pelarut DMF:air 1:1, 2:1, dan 3:1 berbentuk serbuk berwarna oranye dimana massa produk yang diperoleh semakin banyak dengan semakin banyaknya air. Analisis powder XRD menunjukkan bahwa ukuran kristal dan derajat kristalinitas kompleks Fe-BTC menurun seiring bertambahnya pelarut DMF. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan puncak pada bilangan gelombang 1580 cm-1 dan 1380 cm-1 milik COO- asimetris dan COO- simetris. Ikatan Fe-O muncul pada bilangan gelombang 621 cm-1. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan bahwa masing-masing kompleks memiliki morfologi irregular dengan ukuran partikel yang berbeda. Hasil Karakterisasi EDS menunjukkan adanya unsur penyusun kompleks Fe-BTC yaitu, Fe, O, dan C.

ABSTRACT:

Iron (Fe) is the second most abundant metal in nature and belongs to the transition metal group with paramagnetic properties. Iron(III) cann be utilized as an MRI cobtrast agent due to its high magnetic moment of 5,9 Bohr Magnetons (BM). MRI contrastare developed to enhance sensitivity and improve the visualization of body tissue. In this study, H3BTC ligand waaas employed, whis is a carboxylate-based ligand containing oxygen (O) donor atoms capable of forming three-dimensional coordination polymer complexes with metal ion.
The Fe-BTC complex was synthesized using the sonochemical method with variations in the DMF:water solvent ratio 1:1, 2:1, 3:1, and 4:0, aiming to investigate the differences in the resulting products. The synthesis was carried out bby dissolving FeCl3.6H2O and H3BTC separately in a mixture of DMF and water with a total volume of 20 mL. The solution was then subjected to sonication for 30 minutes. The synthesized products were characterized using powder X-Ray Diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) to determine the structural properties, as well as Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS) to analyze the morphology and elemental composition of the products.
The synthesis results obtained through the sonochemical method with varying DMF:water ratios of 1:1, 2:1, 3:1, and 4:0 orange colored powders. The mass of the products increased with increasing water content in the solvent system. Powder XRD analysis indicated that the crystallite size and degree of crystallinity of the Fe-BTC complex decreased with increasing DMF content. FTIR characterization revealed absorption bands at 1580 cm⁻¹ and 1380 cm⁻¹ corresponding to the asymmetric and symmetric stretching vibrations of COO⁻ groups, respectively, while the Fe–O bond appeared at 621 cm⁻¹. SEM analysis showed that all synthesized complexes exhibited irregular morphology with varying particle sizes. EDS analysis confirmed the presence of Fe, O, and C elements as the constituent components of the Fe-BTC complex.

مستخلص البحث:

يعتبر الحديد (Fe) ثاني أكثر المعادن وفرة في الطبيعة وينتمي إلى المعادن الانتقالية ذات الخصائص البارامغناطيسية. يمكن استخدام الحديد (III) كعامل تباين في التصوير بالرنين المغناطيسي (MRI) بعزم مغناطيسي يبلغ ٥،٩ بور مغناطون (BM). تم تطوير عوامل التباين لتحسين الحساسية وتوضيح التصوير المرئي لأنسجة الجسم. تستخدم هذه الدراسة ليكاند H3BTC، وهو ليكاند يعتمد على الكربوكسيلات مع ذرات أكسجين (O) مانحة يمكنها تكوين معقدات مع بوليمرات تنسيقية ثلاثية الأبعاد مع أيونات المعادن.
تم تخليق معقد Fe-BTC باستخدام الطريقة السونوكيميائية مع تباين نسب المذيبات (DMF: الماء) وهي ١:١، ٢:١، ٣:١، و٤:٠ بهدف معرفة الفرق في المنتجات المتكونة. تمت عملية التخليق عن طريق إذابة كل من FeCl3.6H2O و H3BTC في مذيب DMF والماء بحجم ٢٠ مل، ثم أجريت عملية السونكة (sonication) لمدة ٣٠ دقيقة. تمت توصيف المنتجات الناتجة باستخدام حيود الأشعة السينية للمسحوق (Powder XRD) وتحويل فوريه للأشعة تحت الحمراء (FTIR) لمعرفة البنية التركيبية، والمجهر الإلكتروني الماسح مع مطيافية تشتت الطاقة (SEM-EDS) لمعرفة مورفولوجيا المنتج.
أظهرت نتائج التخليق التي تم الحصول عليها من الطريقة السونوكيميائية بنسب المذيبات ١:١، ٢:١، و٣:١ وجود مسحوق برتقالي اللون، حيث زادت كتلة المنتج مع زيادة كمية الماء. وأشار تحليل XRD إلى أن حجم البلورات ودرجة تبلور معقد Fe-BTC تناقصت مع زيادة مذيب DMF. كما أظهرت نتائج FTIR قممًا عند الأعداد الموجية ١٥٨٠ سم⁻¹ و١٣٨٠ سم⁻¹ تعود إلى مجموعة (COO-) غير المتماثلة والمتماثلة، بينما ظهرت رابطة Fe-O عند العدد الموجي ٦٢١ سم⁻¹. وأظهرت نتائج SEM أن لكل معقد مورفولوجيا غير منتظمة بأحجام جسيمات مختلفة، فيما أكدت نتائج EDS وجود العناصر المكونة للمعقد وهي الحديد (Fe)، والأكسجين (O)، والكربون (C).