Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Besi(III) Dengan Ligan 1,3,5-benzenatrikarboksilat (H3BTC) dan Dekstran Menggunakan Metode Solvotermal

Besi (Fe) adalah sumber daya alam yang melimpah dan diklasifikasikan sebagai logam transisi paramagnetik. Ion logam paramagnetik Fe (III) dapat dimanfaatkan sebagai agen kontras MRI dengan momen magnetik 5,9 Bohr Magneton (BM). Pengembangan agen kontras MRI bertujuan untuk meningkatkan sensitivitas MRI dan memperbaiki visualisasi jaringan tubuh normal dan abnormal. Ligand yang digunakan dalam penelitian ini adalah H3BTC, ligan berbasis karboksilat yang mengandung atom donor oksigen yang membentuk kompleks dengan ion logam melalui polimer koordinasi tiga dimensi. Selain H3BTC, penelitian ini juga menggunakan dekstran sebagai ligan untuk aplikasi biomedis, seperti meningkatkan agen kontras MRI. Penelitian ini melibatkan berbagai variasi sintesis, khususnya sintesis senyawa kompleks Fe-BTC, Fe-dekstran, dan Fe-BTC-dekstran. Sintesis dilakukan menggunakan metode solvotermal dengan pelarut N,N-dimetilformamida (DMF): air pada suhu 120°C selama 24 jam. Produk hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan Powder-XRD untuk menentukan karakteristik struktural, FTIR untuk mengidentifikasi penyerapan gugus fungsional dalam kompleks, dan SEM-EDX untuk menganalisis morfologi kristal dan komposisi unsur. Sintesis menghasilkan Fe-BTC berupa bubuk merah bata, Fe-dekstran berupa bubuk merah kecoklatan, dan Fe-BTC-dekstran berupa bubuk merah-oranye. Karakterisasi XRD menunjukkan bahwa produk yang terbentuk memperlihatkan puncak yang berbeda dibandingkan dengan reaktan, Fe-BTC menunjukkan puncak pada 4,06°, 10,98°, 18,92°, 20,13°, 24,49°, dan 27,68°; Fe-dekstran pada 27,36°, 35,44°, 39,66°, 46,6°, dan 56,4°; dan Fe-BTC-dekstran pada 10,85° dan 19,07°. Analisis spektrum FTIR menunjukkan tidak ada perubahan signifikan di antara kompleks Fe-BTC, Fe-dekstran, dan Fe-BTC-dekstran. Secara morfologi, kompleks Fe-BTC dan Fe-dekstran tampak berbentuk bulat, sedangkan Fe-BTC-dekstran menunjukkan bentuk tidak beraturan. Analisis EDX mengungkapkan dominasi unsur C dan O dibandingkan dengan Fe, menunjukkan bahwa dekstran mendominasi struktur yang dihasilkan.

Iron (Fe) is an abundant natural resource classified as a paramagnetic transition metal, The paramagnetic metal ion Fe (III) can be utilized as an MRI contrast agent with a magnetic moment of 5.9 Bohr Magnetons (BM). The development of MRI contrast agents aims to enhance MRI sensitivity and improve the visualization of both normal and abnormal body tissues. The ligand used in this study is H3BTC, a carboxylate-based ligand containing oxygen donor atoms that form a complex with metal ions through a three-dimensional coordination polymer. In addition to H3BTC, this research also employs dextran as a ligand for biomedical applications, such as enhancing MRI contrast agents. This study involved various synthesis variations, specifically the synthesis of Fe-BTC, Fe-dextran, and Fe-BTC-dextran complex compounds. The synthesis was conducted using the solvothermal method with an N,N-dimethylformamide (DMF): water solvent at 120°C for 24 hours. The synthesized products were characterized using Powder-XRD to determine structural characteristics, FTIR to identify functional group absorption in the complexes, and SEM-EDX to analyze crystal morphology and elemental composition. The synthesis yielded Fe-BTC as a brick-red powder, Fe-dextran as a brownish-red powder, and Fe-BTC-dekstran as a reddish-orange powder, XRD characterization indicated that the formed products exhibited distinct peaks compared to the reactants. Fe-BTC showed peaks at 4.06°, 10.98°, 18.92°, 20.13°, 24.49°, and 27.68°; Fe-dextran at 27.36°, 35.44°, 39.66°, 46.6°, and 56.4°; and Fe-BTC-dextran at 10.85° and 19.07°. FTIR spectra analysis showed no significant changes among the Fe-BTC, Fe-dextran, and Fe-BTC-dextran complexes. Morphologically, Fe-BTC and Fe-dextran complexes appeared spherical, while Fe-BTC-dextran exhibited an irregular shape, EDX analysis revealed a dominance of C and O elements compared to Fe, indicating that dextran dominates the resulting structure.

يُعَدُّ الحديد (Fe) من الموارد الطبيعية الوفيرة، وهو ينتمي إلى الفلزّات الانتقالية ذات الخواص البارامغناطيسية. ويمكن استخدام أيونات الحديد البارامغناطيسية Fe(III) كعوامل تباين في التصوير بالرنين المغناطيسي، حيث تمتلك عزمًا مغناطيسيًا مقداره 5.9 مغناطون بوهر. يهدف تطوير عوامل التباين في التصوير بالرنين المغناطيسي إلى زيادة حساسية تقنية MRI وتحسين وضوح تصوير الأنسجة الطبيعية وغير الطبيعية في الجسم. ويُعدّ الليغاند المستخدم في هذا البحث، وهو H₃BTC، من الليغاندات القائمة على مجموعة الكربوكسيلات، والتي تحتوي على ذرات مانحة من الأكسجين (O) قادرة على تكوين معقّدات مع أيونات الفلزات ضمن بوليمرات تناسقية ثلاثية الأبعاد. وإلى جانب H₃BTC، استُخدم الديكستران في هذا البحث بوصفه ليغاندًا يمكن توظيفه في التطبيقات الطبية الحيوية، مثل تعزيز أداء عوامل التباين في التصوير بالرنين المغناطيسي. أُجريت في هذه الدراسة عدة تنويعات في التخليق، شملت تخليق معقّدات Fe-BTC و Fe - ديكستران و Fe-BTC - ديكستران. وتم تنفيذ عمليات التخليق باستخدام الطريقة السولفوترمالية، مع استعمال مزيج من المذيب N,N-ثنائي ميثيل الفورماميد (DMF) والماء، عند درجة حرارة 120° م ولمدة 24 ساعة. تمت عملية توصيف نواتج التخليق باستخدام حيود الأشعة السينية للمساحيق (XRD) لتحديد الخصائص البنيوية، وطيف الأشعة تحت الحمراء (FTIR) لتحديد امتصاص المجموعات الوظيفية في المعقّدات، إضافة إلى المجهر الإلكتروني الماسح المزود بتحليل تشتت الطاقة (SEM-EDX) لدراسة مورفولوجيا البلورات وتركيب العناصر الكيميائية في المعقّدات. أسفرت عملية التخليق عن الحصول على معقّد Fe-BTC على هيئة مسحوق ذي لون أحمر قرميدي، ومعقّد Fe- ديكستران على هيئة مسحوق بنيّ مائل إلى الحمرة، ومعقّد Fe-BTC - ديكستران على هيئة مسحوق برتقالي مائل إلى الحمرة. وأظهرت نتائج تحليل XRD أن النواتج المتشكّلة تمتلك قممًا مختلفة عن المواد المتفاعلة؛ حيث ظهرت قمم Fe-BTC عند الزوايا 4.06° و10.98° و18.92° و20.13° و24.49° و27.68°، بينما ظهرت قمم Fe-ديكستران عند 27.36° و35.44° و39.66° و46.6° و56.4°، في حين ظهرت قمم Fe-BTC- ديكستران عند 10.85° و19.07°. وأظهرت أطياف FTIR للمعقّدات Fe-BTC وFe-ديكستران و Fe-BTC -ديكستران عدم حدوث تغيّرات ملحوظة في الامتصاص الطيفي. كما بيّنت دراسة المورفولوجيا أن معقّدَي Fe-BTC و Fe -ديكستران يمتلكان شكلًا كرويًا (spherical)، في حين يظهر معقّد Fe-BTC -ديكستران بشكل غير منتظم. وأظهرت نتائج تحليل EDX هيمنة عنصري الكربون (C) والأكسجين (O) مقارنة بالحديد (Fe)، مما يدلّ على أن الديكستران يهيمن على البنية المتشكّلة.