Pengaruh konsentrasi vanillin sebagai agen pengikat silang (Cross-Linking) terhadap karakterisasi edible film berbasis kitosan-gelatin

ABSTRAK:

Edible film merupakan lapisan tipis yang terbentuk dari material yang dapat dikonsumsi yang dimanfaatkan untuk membungkus komponen makanan atau ditempatkan di antara komponen makanan dalam bentuk film yang berfungsi sebagai insolasi atau pelindung. Edible film dapat dibuat dari tiga jenis bahan penyusun yang berbeda, yakni hidrokoloid, lipid, serta dari keduanya. Kitosan merupakan polisakarida dapat digunakan sebagai material penyusun edible film karena memiliki bersifat biodegradeble¸ non-toksik, fleksibel, dan memiliki sifat penghalang terhadap kelembaban dan gas. Gelatin merupakan protein yang dapat digunakan sebagai penyusun komponen edible film karena memiliki sifat fleksibel dan elastis. Meskipun memiliki banyak keunggulan, kedua bahan tersebut memiliki beberapa kelemahan, terhadap kelembaban tinggi dan stabilitas mekanik yang rendah sehingga kitosan-gelatin perlu dikompositkan dengan vanillin. Vanillin sebagai cross-linking dapat meningkatkan sifat mekanik serta ketahanan terhadap kelembaban dari edible film kitosan-gelatin. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui karakteristik edible film kitosan-gelatin dengan variasi konsentrasi vanillin 6%, 12%, dan 18%.
Metode yang digunakan dalam sintesis edible film menggunakan metode solvent casting. Hasil sintesis edible film kitosan-gelatin dilakukan uji kekuatan tarik, uji kelarutan, dan uji laju transmisi uap air. Kemudian, di karakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR), Thermogravimetric Analysisn – Defferential Thermal Analysis (TGA-DTA), serta Scanning Electron Microscopy (SEM).
Hasil edible film basis kitosan-gelatin dengan vanillin meghasilkan edible film warna kuning pekat, tekstur halus sedikit berbintik dan mengkilap dengan bertambahnya konsentrasi vanillin. Selain itu, semakin tinggi konsentrasi vanillin membuat edible film mengalami kekakuan. Nilai kekuatan tarik edible film optimum diperoleh pada konsentrasi vanillin 12% 3,257 MPa. Uji kelarutan mengalami kenaikan dengan bertambahnya vanillin dengan nilai 16,13% (6%), 22,70% (12%), dan 27,35% (18%). Uji laju trasnmisi uap air mengalami penurunan dengan bertambahnya vanillin dan diperoleh pada konsentrasi 6%, 12%, dan 18% sebesar 8,38; 7,28; dan 5,61 g/m²/hari. FTIR memperlihatkan identifikasi dari gugus fungsi C=N pada pita gelombang1636 cm⁻¹. Gugus fungsi OH tumpang tindih dengan N-H 3291 cm⁻¹, gugus fungsi C-H 2925 cm⁻¹, gugus fungsi C=O 1631 cm⁻¹, gugus fungsi tekuk N-H 1520 cm⁻¹, gugus fungsi C–O 1282 cm⁻¹, dan gugus fungsi C–N 1025 cm⁻¹. TGA–DTA menunjukkan stabilitas termal meningkat, ditandai suhu awal degradasi naik dari 197°C pada edible film kitosa-gelatin menjadi 219 °C pada edible film dengan penambahan vanillin 12%. SEM memperlihatkan film tanpa vanillin berpori dan kasar. Namun pada konsentrasi 6% dan 12% lebih rapat namun masih sedikit kasar, sedangkan konsentrasi 18% paling rapat dan lebih halus dengan sedikit pori.

ABSTRACT:

Edible film is a thin layer formed from consumable materials that is used to wrap food components or placed between food components in the form of a film that functions as insulation or protection. Edible films can be made from three different types of materials, namely hydrocolloids, lipids, or a combination of both. Chitosan is a polysaccharide that can be used as a film material because it is biodegradable, non-toxic, flexible, and has barrier properties against moisture and gas. Gelatin is a protein that can be used as a film component because it is flexible and elastic. Despite their many advantages, both materials have several disadvantages, such as high moisture content and low mechanical stability, so chitosan-gelatin needs to be composited with vanillin. Vanillin as a cross-linking agent can improve the mechanical properties and moisture resistance of chitosan-gelatin Edible films.
The purpose of this study was to determine the characteristics of chitosan-gelatin Edible films with varying concentrations of vanillin (6%, 12%, and 18%). The solvent casting method was used to synthesize the Edible films. The synthesized chitosan-gelatin Edible films were tested for tensile strength, solubility, and water vapor transmission rate. They were then characterized using Fourier Transform Infrared (FTIR), Thermogravimetric Analysis-Differential Thermal Analysis (TGA-DTA), and Scanning Electron Microscopy (SEM).
The results of the chitosan-gelatin-based edible film with vanillin produced a dark yellow edible film with a smooth texture, slightly speckled and shiny with increasing vanillin concentration. In addition, higher vanillin concentrations made the edible film stiffer. The optimum tensile strength of the edible film was obtained at a vanillin concentration of 12% (3.257 MPa). Solubility tests showed an increase with increasing vanillin, with values of 16.13% (6%), 22.70% (12%), and 27.35% (18%). The water vapor transmission rate test decreased with increasing vanillin and was obtained at concentrations of 6%, 12%, and 18% at 8.38, 7.28, and 5.61 g/m²/day. FTIR showed the identification of the C=N functional group at a wavelength band of 1636 cm⁻¹. The OH functional group overlaps with N-H 3291 cm⁻¹, C-H 2925 cm⁻¹, C=O 1631 cm⁻¹, N-H bending 1520 cm⁻¹, C–O 1282 cm⁻¹, and C–N 1025 cm⁻¹. TGA–DTA showed increased thermal stability, marked by an increase in the initial degradation temperature from 197°C in the edible kitosa-gelatin film to 219°C in the edible film with 12% vanillin addition. SEM showed that the film without vanillin was porous and rough. However, at concentrations of 6% and 12%, it was denser but still slightly rough, while at a concentration of 18%, it was the densest and smoother with few pores.

مستخلص البحث:

غشاء يعمل كعازل أو واقٍ. يمكن تصنيع الغشاء القابل للأكل من ثلاثة أنواع مختلفة من المواد المكونة، وهي الهيدروكولويد، الدهنيات، أو من الاثنين معًا. الكيتوسان هو بوليسكاريد يمكن استخدامه كمادة مكونة للغشاء القابل للأكل لأنه قابل للتحلل البيولوجي، غير سام، مرن، ولديه خصائص حاجزة للرطوبة والغازات. الجيلاتين هو بروتين يمكن استخدامه كمكون للغشاء لأنه يمتاز بالمرونة والليونة. على الرغم من وجود العديد من المزايا، فإن هاتين المادتين لهما بعض العيوب، مثل الحساسية للرطوبة العالية وانخفاض الاستقرار الميكانيكي، لذلك يجب دمج الكيتوسان-الجيلاتين مع الفانيلين. يمكن للفانيلين كعامل ربط متبادل أن يعزز الخصائص الميكانيكية ومقاومة الرطوبة. الفانيلين كعامل ربط متقاطع يمكن أن يعزز الخصائص الميكانيكية وكذلك مقاومة الرطوبة للفيلم الصالح للأكل المصنوع من كيتوزان-جيلاتين. الهدف من هذا البحث هو معرفة خصائص الفيلم الصالح للأكل المصنوع من الكيتوسان-الجيلاتين مع اختلاف تركيز الفانيليا بنسبة 6٪ و 12٪ و 18٪. الطريقة المستخدمة في تصنيع الفيلم الصالح للأكل هي طريقة الصب بالمذيب. تم اختبار القوة الشدّية للفيلم الصالح للأكل المصنوع من الكيتوسان-الجيلاتين، واختبار قابليته للذوبان، واختبار معدل نفاذ بخار الماء. بعد ذلك، تم توصيفه باستخدام التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء التحويلي فورييه \(FTIR)، والتحليل الحراري الوزني –التحليل الحراري التفاضلي(TGA-DTA)، بالإضافة إلى المجهر الإلكتروني الماسح (SEM).
أظهرت النتائج أن الفيلم الصالح للأكل القائم على الكيتوزان-الجيلاتين مع الفانيلين ينتج فيلمًا صالحًا للأكل يتدرج لونه من شفاف مائل إلى الأصفر (0%) إلى أصفر (6%)، أصفر مائل إلى البني (12%)، وأصفر مائل إلى البني الغامق (18%). زاد مقدار قوة الشد وكان أفضل فيلم عند 6% و 12% على التوالي 2.060 ميجا باسكال و 3.257 ميجا باسكال، بينما انخفضت القابلية للذوبان لتكون 16.13% (6%)، 22.70% (12%)، و 27.35% (18%). كما انخفضت قيمة معدل نفاذية بخار الماء (WVTR) مقارنة بالمراقبة، وكان الفيلم جيدًا عند 6% و 12% و 18% بقيم 8.38، 7.28، و 5.61 غ/م²/يوم. أظهر التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (FTIR) تكوّن قاعدة شيف (C=N) عند 1636 سم⁻¹ مع قمة O–H/N–H عند 3291 سم⁻¹، C–H عند 2925 سم⁻¹، C=O عند 1631 سم⁻¹، انثناء N–H عند 1520 سم⁻¹، C–O عند 1282 سم⁻¹، وC–N عند 1025 سم⁻¹. أظهر التحليل الحراري التمايزي (TGA–DTA) زيادة في الاستقرار الحراري، حيث ارتفعت درجة حرارة البداية للتحلل من 197–198 °م (المراقبة) إلى ±219 °م (مع الفانيلين). يُظهر المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) الفيلم المراقب المسامي والخشن، حيث يكون الفيلم بكثافة 6–12٪ أكثر إحكامًا لكنه لا يزال خشنًا بعض الشيء، بينما يكون الفيلم بكثافة 18٪ الأكثر إحكامًا وأكثر نعومة مع وجود مسام قليلة