Efek Sinergistik Adsorpsi-Fotokatalitik Senyawa Bi4Ti2,9Fe0,1O12 untuk mendegradasi senyawa antibiotik ciprofloxacin

ABSTRAK;

Senyawa Aurivillius Bismut Titanat dilaporkan berpotensi sebagai material fotokatalitik dengan energi celah pita 2,95 eV sehingga dapat digunakan dalam mendegradasi ciprofloxacin. Pendopingan dengan logam Fe bertujuan untuk memperluas fungsi kerja pada rentang sinar tampak. Morfologi partikel berperan penting dalam material fotokatalitik karena luas permukaan dan ukuran partikel dapat mempengaruhi aktivitas fotokatalitik. Metode sintesis lelehan garam diketahui menghasilkan morfologi dan ukuran partikel yang seragam sehingga dapat memberikan kelebihan pada material fotokatalitik. Dalam penelitian ini disintesis senyawa Bi4Ti2,9Fe0,1O12 dengan metode lelehan garam campuran NaCl-KCl dan dilakukan uji karakterisasinya dengan menggunakan X-ray Diffraction (XRD) untuk menganalisa fasa yang terbentuk, Scanning Elenctron Microscopy (SEM) untuk menganalisa morfologi partikel dan UV-Vis DRS untuk menganalisis nilai energi celah pita, serta dilakukan uji aktivitas fotokatalitik dalam mendegradasi ciprofloxacin pada variasi waktu 90 dan 120 menit. Hasil difraktogram yang dihasilkan menunjukkan bahwa hasil sintesis senyawa Bi4Ti2,9Fe0,1O12 telah berhasil dilakukan dan tidak ditemukan puncak tambahan selain puncak khas senyawa Bi4Ti2,9Fe0,1O12 yang menunjukkan tidak adanya senyawa pengotor, dan telah sesuai dengan standar Bi4Ti3O12 pada Joint Committee on Powder Diffraction Standard (JCPDS) No. 01-073-2181. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan bahwa sampel memiliki morfologi partikel berbentuk plate-like (lempengan tipis). Hasil perhitungan persamaan Kubelka-Munk menunjukkan bahwa senyawa Bi4Ti2,9Fe0,1O12 memiliki energi celah pita sebesar 2,37 eV (523,5 nm). Hasil uji adsorpsi senyawa Bi4Ti2,9Fe0,1O12 terhadap ciprofloxacin mengalami penurunan dengan rata-rata sebesar 49,70%. Uji degradasi antibiotik fotokatalis terhadap ciprofloxacin menggunakan sinar UV diperoleh dari persen degradasi pada waktu 90 menit sebesar 22,59% dan pada waktu 120 menit sebesar 34,25%. Hasil perbandingan uji adsorpsi dan uji fotokatalitik menunjukkan selisih sebesar 28,42%, di mana hasil uji adsorpsi mengalami penurunan yang lebih besar dari pada uji degradasi fotokatalitik, yang diduga disebabkan oleh tingginya kapasitas adsorpsi yang membentuk lapisan penghalang cahaya UV serta ketidakpastian panjang gelombang dan intensitas lampu UV yang digunakan.

ABSTRACT:

Aurivillius Bismuth Titanate compounds have been reported to have potential as photocatalytic materials with a band gap energy of 2.95 eV, making them suitable for use in the degradation of ciprofloxacin. Doping with Fe metal aims to expand the working function in the visible light range. Particle morphology plays an important role in photocatalytic materials because surface area and particle size can affect photocatalytic activity. The salt melt synthesis method is known to produce uniform particle morphology and size, which can provide advantages in photocatalytic materials. In this study, Bi4Ti2.9Fe0.1O12 was synthesized using the NaCl-KCl mixed salt melt method and characterized using X-ray Diffraction (XRD) to analyze the formed phase, Scanning Electron Microscopy (SEM) to analyze particle morphology, and UV -Vis DRS to analyze the band gap energy value, as well as photocatalytic activity tests in degrading ciprofloxacin at 90 and 120 minutes. The resulting diffractogram showed that the synthesis of the Bi4Ti2.9Fe0.1O12 compound was successful and no additional peaks were found other than the characteristic peaks of the Bi4Ti2.9Fe0.1O12 compound, indicating the absence of impurities, and was in accordance with the Bi4Ti3O12 standard in the Joint Committee on Powder Diffraction Standard (JCPDS) No. 01-073-2181. The SEM characterization results showed that the sample had a plate-like particle morphology (thin plates). The Kubelka-Munk equation calculation results show that the Bi4Ti2.9Fe0.1O12 compound has a band gap energy of 2.37 eV (523.5 nm). The adsorption test results of the Bi4Ti2.9Fe0.1O12 compound on ciprofloxacin showed a decrease of 49.70% on average. The photocatalytic antibiotic degradation test on ciprofloxacin using UV light obtained a degradation percentage of 22.59% at 90 minutes and 34.25% at 120 minutes. The comparison of the adsorption and photocatalytic tests showed a difference of 28.42%, where the adsorption test results showed a greater decrease than the photocatalytic degradation test, which was thought to be caused by the high adsorption capacity that formed a UV light barrier layer and the uncertainty of the wavelength and intensity of the UV lamp used.

مستخلص البحث:

تم الإبلاغ عن أن مركب أوريفليوس بزموت تيتانات له إمكانات كالمادة الحفازة ضوئيًا مع طاقة فجوة نطاق تبلغ ٥٩٫٢إلكترون فولت، مما يجعله مناسبًا للاستخدام في تحلل سيبروفلوكساسين (Ciprofloxacin). يهدف تعزيز معدن الحديد إلى توسيع وظيفة العمل في نطاق الضوء المرئي. تلعب شكل الجسيمات دورًا مهمًا في المادة الحفازة ضوئيًا لأن مساحة السطح وحجم الجسيمات يمكن أن يؤثران على النشاط التحفيزي الضوئي. يُعرف أن طريقة التخليق بصهر الملح تنتج شكلاً وحجماً موحدين للجسيمات، مما يوفر مزايا للمادة الحفازة ضوئيا. في هذا البحث، تم تصنيع مركبات Bi₄Ti₂,₉Fe₀,₁O₁₂ باستخدام طريقة صهر الملح المختلط NaCl-KCl وتم توصيفها باستخدام تقنية تشتت الأشعة السينية (XRD) لتحليل المراحل المتكونة، والمجهر الإلكتروني الماسح (SEM) لتحليل شكل الجسيمات، و UV-Vis DRS لتحليل قيمة طاقة فجوة النطاق، بالإضافة إلى اختبارات النشاط التحفيزي الضوئي في تحلل سيبروفلوكساسين (Ciprofloxacin) في ٠٩ و ٠٢١ دقيقة. تظهر نتائج نمط الحيود أن توليف مركب Bi₄Ti₂,₉Fe₀,₁O₁₂ قد تم بنجاح ولم يتم العثور على أي قمم إضافية بخلاف القمم المميزة لمركب Bi₄Ti₂,₉Fe₀,₁O₁₂، مما يشير إلى عدم وجود شوائب، وهو يتوافق مع معيار Bi₄Ti₃O₁₂ في اللجنة المشتركة لمعايير حيود المسحوق (JCPDS) رقم١٠-٣٧٠-١٨١٢. تظهر نتائج توصي (SEM) أن العينات لها شكل جسيمات صفيحيّ الشكل (صفيحات رقيقة). تظهر نتائج حساب معادلة كوبيلكا-مونك (Kubelka-Munk) أن المركب Bi₄Ti₂,₉Fe₀,₁O₁₂ له طاقة فجوة شريطية تبلغ ٧٣٫٢ إلكترون فولت (٥٫٣٢٥ نانومتر). أظهرت نتائج اختبار الامتصاص لمركب Bi₄Ti₂,₉Fe₀,₁O₁₂ على سيبروفلوكساسين (Ciprofloxacin) انخفاضًا بنسبة ٠٧٫٩٤٪ في المتوسط. أظهر اختبار التحلل التحفيزي الضوئي للمضادات الحيوية ضد سيبروفلوكساسين (Ciprofloxacin) باستخدام الأشعة فوق البنفسجية نسبة تحلل بلغت ٩٥٫٢٢٪ في ٠٩ دقيقة و٥٢٫٤٣٪ في ٠٢١ دقيقة. أظهرت نتائج اختبار الامتصاص واختبار التحلل التحفيزي الضوئي فرقًا بنسبة ٪٢٤٫٨٢، حيث شهدت نتائج اختبار الامتصاص انخفاضًا أكبر من اختبار التحلل التحفيزي الضوئي، والذي يُعتقد أنه ناتج عن قدرة الامتصاص العالية التي شكلت طبقة حاجزة للأشعة فوق البنفسجية وعدم اليقين بشأن طول الموجة وشدة مصباح الأشعة فوق البنفسجية المستخدم.