#NOPUBLISH 13/1/2026# Sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks besi (III) dengan Ligan 1,3,5-Benzenatrikarboksilat (H3BTC) dan dekstran menggunakan metode Sonokimia

ABSTRAK:

Metal-Organic Framework (MOF) merupakan material berpori dengan struktur kristalin yang terbentuk dari ion logam yang berkoordinasi dengan ligan organik melalui ikatan kovalen. MOF memiliki aplikasi luas dalam berbagai bidang, salah satunya sebagai agen pengontras dalam pencitraan resonansi magnetik (MRI). Fe-BTC merupakan salah satu MOF yang tersusun atas ion pusat Fe³⁺ dan ligan asam 1,3,5-benzenatrikarboksilat (H₃BTC). Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan mengkarakterisasi kompleks Fe-Dekstran, Fe-BTC, Fe-BTC-Dekstran (in situ), serta Fe-BTC coated Dekstran menggunakan metode sonokimia selama 30 menit pada suhu ruang dengan pelarut akuades dan N,N-dimetilformamida (DMF). Karakterisasi dilakukan menggunakan Powder X-Ray Diffraction (PXRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), serta Scanning Electron Microscopy–Energy Dispersive X-ray (SEM–EDX). Hasil produk sintesis menunjukkan bentuk serbuk dengan Fe-Dekstran berwarna oranye kekuningan, Fe-BTC berwarna oranye kecoklatan, Fe-BTC-Dekstran (in istu) berwarna oranye dan Fe-BTC coated Dekstran berwarna krem. Hasil XRD menunjukkan bahwa keempat sampel memiliki sifat semi-kristalin, dengan penurunan kristalinitas pada sampel yang mengandung dekstran akibat sifat amorf dekstran yang mengganggu keteraturan struktur. Hasil FTIR memperlihatkan pita serapan khas Fe–O pada 622,12 cm⁻¹ untuk Fe-Dekstran, 620,54 cm⁻¹ untuk Fe-BTC, 619,60 cm⁻¹ untuk Fe-BTC-Dekstran(in situ), dan 620,79 cm⁻¹ untuk Fe-BTC coated Dekstran, menandakan koordinasi ion Fe³⁺ dengan gugus fungsional ligan melalui ikatan unidentat. Analisis SEM menunjukkan morfologi sferis pada Fe-Dekstran dan Fe-BTC coated Dekstran, sedangkan Fe-BTC dan Fe-BTC-Dekstran (in situ) memperlihatkan bentuk irregular. Hasil pemetaan EDX menunjukkan distribusi Fe yang homogen pada Fe-BTC dan Fe-BTC-Dekstran (in situ), sedangkan pada Fe-BTC coated Dekstran unsur C dan O lebih dominan, mengindikasikan keberhasilan dekstran sebagai lapisan pelapis.

ABSTRACT:

Metal–Organic Frameworks (MOFs) are porous materials with crystalline structures formed from metal ions coordinated with organic ligands through covalent bonds. MOFs have wide applications in various fields, one of which is as contrast agents in Magnetic Resonance Imaging (MRI). Fe-BTC is a type of MOF composed of Fe³⁺ metal centers and 1,3,5-benzenetricarboxylic acid (H₃BTC) as the organic ligand. This study aims to synthesize and characterize Fe–Dextran, Fe–BTC, Fe–BTC–Dextran (in situ), and Fe–BTC coated Dextran complexes using the sonochemical method for 30 minutes at room temperature with distilled water and N,N-dimethylformamide (DMF) as solvents. Characterization was carried out using Powder X-Ray Diffraction (PXRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), and Scanning Electron Microscopy–Energy Dispersive X-ray (SEM–EDX).The synthesized products appeared as powders, with Fe–Dextran showing a yellowish-orange color, Fe–BTC a brownish-orange color, Fe–BTC–Dextran (in situ) an orange color, and Fe–BTC coated Dextran a cream color. XRD results revealed that all four samples exhibited semi-crystalline properties, with a decrease in crystallinity for the dextran-containing samples due to the amorphous nature of dextran, which disrupts structural order. FTIR analysis showed characteristic Fe–O absorption bands at 622.12 cm⁻¹ for Fe–Dextran, 620.54 cm⁻¹ for Fe–BTC, 619.60 cm⁻¹ for Fe–BTC–Dextran (in situ), and 620.79 cm⁻¹ for Fe–BTC coated Dextran, indicating Fe³⁺ ion coordination with the ligand functional groups through a unidentate bonding mode. SEM analysis revealed spherical morphology for Fe–Dextran and Fe–BTC coated Dextran, while Fe–BTC and Fe–BTC–Dextran (in situ) exhibited irregular shapes. EDX mapping results showed a homogeneous distribution of Fe in Fe–BTC and Fe–BTC–Dextran (in situ), whereas Fe–BTC coated Dextran exhibited a higher presence of C and O elements, indicating the successful formation of a dextran coating layer.

مستخلص البحث:

الإطار المعدني العضوي (MOF) هو مادة مسامية ذات بنية بلورية تتشكل من أيونات معدنية ترتبط مع الروابط العضوية عبر الروابط التساهمية. تمتلك MOF تطبيقات واسعة في مجالات مختلفة، من بينها كعامل تباين في التصوير بالرنين المغناطيسي (MRI). يُعد Fe-BTC أحد MOF التي تتكون من أيونات مركزية من Fe³⁺ وروابط حمض 1،3،5-بنزينتربكربوكسيلات (H₃BTC). يهدف هذا البحث إلى تصنيع وتوصيف مركب Fe-Dextran وFe-BTC وFe-BTC-Dextran (في الموقع) وكذلكFe-BTCالمغطاة بـ Dextran باستخدام طريقة السونوكيمياء لمدة 30 دقيقة في درجة حرارة الغرفة مع مذيبات من الماء وN,N-دايميثيلفورماميد (DMF). تم إجراء التوصيف باستخدام حيود الأشعة السينية للعينات المسحوقة (PXRD)، مطياف الأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييه (FTIR)، وكذلك المجهر الإلكتروني الماسح – تحليل الأشعة السينية للطاقة المشتتة (SEM–EDX). أظهرت نتائج المنتجات المجمعة شكل مسحوق حيث كان Fe-Dextrin بلون برتقالي مائل إلى الأصفر، وFe-BTC بلون برتقالي مائل إلى البنّي، وFe-BTC-Dextrin (in situ) بلون برتقالي، وFe-BTC المغطى بالدكسترين بلون كريم. أظهرت نتائج XRD أن العينات الأربعة تتمتع بخصائص شبه بلورية، مع انخفاض البلورية في العينات التي تحتوي على الدكسترين بسبب الطبيعة غير المتبلورة للدكسترين التي تعيق انتظام البنية. أظهرت نتائج FTIR نطاقات امتصاص مميزة لـ Fe-O عند 622،12 سم⁻¹ لـ Fe-Dextrin، 620،54 سم⁻¹ لـ Fe-BTC، 619،60 سم⁻¹ لـ Fe-BTC-Dextrin (in situ)، و620،79 سم⁻¹ لـ Fe-BTC المغطى بالدكسترين، مما يشير إلى تنسيق أيونات Fe³⁺ مع المجموعات الوظيفية للليجاند عبر رابطة أحادية التعريف. أظهر تحليل SEM مورفولوجيا كروية لـ Fe-Dextrin وFe-BTC المغطى بالدكسترين، بينما أظهرت Fe-BTC وFe-BTC-Dextrin (in situ) شكلاً غير منتظم. أظهرت نتائج رسم خرائط EDX توزيعاً متجانساً لعنصر الحديد في Fe-BTC و Fe-BTC-Dextran (في الموقع)، بينما في Fe-BTC المغطى بالدكستران، كان عنصر الكربون والأكسجين أكثر سيطرة، مما يشير إلى نجاح الدكستران كطبقة تغليف.