Analisis parameter struktur kristal material komposit EG-TiO2 dengan menggunakan metode Rietveld dan Williamson-Hall

INDONESIA:

Parameter struktur kristal suatu material dapat ditentukan melalui analisis difraksi sinar-X (XRD). Dalam penelitian ini, digunakan beberapa metode analisis, antara lain metode Search-Match untuk identifikasi fasa, metode Rietveld untuk menentukan parameter struktur kristal, ukuran kristal dan regangan kisi, serta metode Williamson-Hall untuk mengestimasi ukuran kristal dan regangan kisi. Analisis ini memiliki peranan penting karena struktur kristal berkaitan erat dengan sifat fisis material. Material yang dianalisis dalam penelitian ini adalah material komposit EG-TiO2 dengan variasi massa EG dalam proses sintesisnya. Hasil analisis Search-Match untuk sampel EG Murni memiliki fasa Carbon [Graphite 2H], sementara untuk sampel EG-TiO2 semua variasi memiliki fasa Anatase. Selanjutnya, hasil analisis menggunakan metode Rietveld pada sampel EG Murni menunjukkan struktur kristal yang terbentuk merupakan sistem hexagonal dengan parameter kisi a = b ≠ c dan sudut α = β = 90°, γ = 120°, sementara untuk sampe EG-TiO2 semua variasi memiliki sistem tetragonal dengan parameter kisi a = b ≠ c dan sudut α = β = γ = 90°. Ukuran kristal yang diperoleh dari analisis Rietveld berada dalam rentang 50,89 – 123,83 nm, sedangkan nilai ukuran kristal dari metode Williamson-Hall berada pada kisaran 2,07 – 4,8 nm. Perbedaan nilai ukuran kristal tersebut disebabkan oleh perbedaan karakteristik antara metode Rietveld dan Williamson-Hall dalam pendekatannya terhadap fenomena difraksi dan parameter mikrostruktur.

ENGLISH:

The crystal structure parameters of a material can be determined through X-ray diffraction (XRD) analysis. In this study, several analytical methods were employed, including the Search-Match method for phase identification, the Rietveld method for determining crystal structure parameters, crystallite size, and lattice strain, as well as the Williamson-Hall method for estimating crystallite size and lattice strain. These analyses play a crucial role because crystal structure is closely related to the physical properties of materials. The material analyzed in this study is the EG-TiO₂ composite with varying EG mass in the synthesis process. The Search-Match analysis results for the pure EG sample indicated the presence of the Carbon [Graphite 2H] phase, while all EG-TiO₂ variations showed the Anatase phase. Furthermore, Rietveld analysis of the pure EG sample revealed a hexagonal crystal system with lattice parameters a = b ≠ c and angles α = β = 90°, γ = 120°, while all EG-TiO₂ variations exhibited a tetragonal system with lattice parameters a = b ≠ c and angles α = β = γ = 90°. The crystallite size obtained from the Rietveld analysis ranged from 50.89 to 123.83 nm, while the crystallite size values from the Williamson-Hall method ranged from 2.07 to 4.8 nm. The difference in crystallite size values is attributed to the distinct characteristics of the Rietveld and Williamson-Hall methods in their approaches to diffraction phenomena and microstructural parameters.

ARABIC:

يمكن تحديد معلمات البنية البلورية لمادة ما من خلال تحليل حيود الأشعة السينية (XRD). في هذا البحث، استُخدمت عدة طرق تحليل، من بينها طريقة البحث والمطابقة (Search-Match) لتحديد الأطوار، وطريقة ريتفيلد (Rietveld) لتحديد معلمات البنية البلورية، وحجم البلورات، والتشوه الشبكي، وكذلك طريقة ويليامسون-هال (Williamson-Hall) لتقدير حجم البلورات والتشوه الشبكي. تلعب هذه التحليلات دورًا مهمًا لأن البنية البلورية ترتبط ارتباطًا وثيقًا بالخصائص الفيزيائية للمادة. المادة التي تم تحليلها في هذا البحث هي مادة مركبة من EG-TiO₂ مع اختلافات في كتلة EG أثناء عملية التخليق. أظهرت نتائج تحليل البحث والمطابقة لعينة EG النقي وجود طور الكربون \[الجرافيت 2H]، بينما أظهرت جميع عينات EG-TiO₂ طور الأناتاز. بعد ذلك، أظهرت نتائج التحليل باستخدام طريقة ريتفيلد لعينة EG النقي أن البنية البلورية المتشكلة تتبع نظامًا سداسيًا بمعلمات شبكة a = b ≠ c وزوايا α = β = 90°، γ = 120°، بينما جميع عينات EG-TiO₂ تتبع نظامًا رباعيًا بمعلمات شبكة a = b ≠ c وزوايا α = β = γ = 90°. وكان حجم البلورات المحسوب من تحليل ريتفيلد ضمن النطاق 50.89 – 123.83 نانومتر، في حين أن حجم البلورات المحسوب بطريقة ويليامسون-هال كان في النطاق 2.07 – 4.8 نانومتر. ويُعزى الاختلاف في القيم إلى اختلاف الخصائص بين طريقتي ريتفيلد وويليامسون-هال في نهجهما لتحليل ظاهرة الحيود ومعلمات البنية الدقيقة.