11/9/2025#NOPUBLISH# Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Mn(II) dengan Ligan 1,3,5-benzenatrikarboksilat (H3BTC) dan Dekstran Menggunakan Metode Microwave

ABSTRAK:

Mangan (Mn) adalah unsur logam transisi pada golongan 7 periode 4 tabel periodik yang bersifat paramagnetik kuat dan memiliki potensi sebagai agen kontras MRI. Ligan H3BTC dengan tiga gugus karboksilatnya, memungkinkan pembentukan struktur koordinasi yang stabil dengan ion Mn(II). Sementara itu, dekstran merupakan polisakarida berbasis glukosa yang biokompatibel dan larut dalam air, sehingga dapat meningkatkan kelarutan dan stabilitas kompleks logam. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis kompleks Mn(II) dengan H3BTC dan dekstran untuk pengembangan agen kontras MRI yang lebih efisien dan aman.
Kompleks Mn-BTC disintesis menggunakan metode solvotermal (150 ˚C, 6 jam). Sedangkan kompleks Mn-Dekstran, Mn-BTC-Dekstran in situ, dan Mn-BTC Coated dekstran disintesis menggunakan metode microwave (300 watt, 30 menit). Sintesis dilakukan dengan melarutkan Mn(NO3)2.4H2O, H3BTC, serta dekstran dalam pelarut DMF dan air. Karakterisasi dilakukan menggunakan XRD, FTIR, dan SEM-EDX mapping. Analisis XRD Mn-BTC menunjukkan kristalinitas tinggi dengan puncak tajam yang sesuai dengan referensi. Mn-Dekstran menunjukkan pola amorf. Sedangkan Mn-BTC-Coated Dekstran menunjukkan penurunan intensitas namun tetap menunjukkan struktur kristalin. Mn-BTC-Dekstran (in situ) bersifat lebih amorf, ditandai dengan puncak melebar. Hasil karakterisasi FTIR
menunjukkan Mn-BTC memiliki koordinasi ion logam Mn dengan H3BTC berupa ikatan bridging. Mn-Dekstran memiliki pita Mn-O di 556 cm-1, menandakan interaksi Mn2+ dengan gugus -OH. Mn-BTC-
Dekstran (In Situ) menunjukkan koordinasi ion logam Mn dengan H3BTC dengan mode ikatan unidentat. Sementara itu, Mn-BTC-Coated Dekstran mode ikatan bridging. Analisis SEM menunjukkan Mn-BTC memperlihatkan bentuk kristalin block-like sedangkan Mn-Dekstran membentuk partikel bulat tak beraturan. Produk Mn-BTC-Dekstran in situ memperlihatkan agregat berbentuk spheric, sedangkan Mn-BTC-Coated Dekstran berbentuk poligonal hingga memanjang (batang) serta struktur spheric. Hasil EDX mapping memperkuat bahwa distribusi unsur C dan O dari dekstran menyelimuti permukaan, sementara Mn terdistribusi lebih terbatas pada Mn-Dekstran dan lebih merata pada produk Mn-BTC.

ABSTRACT:

Manganese (Mn) is a transition metal element in group 7, period 4 of the periodic table, knownfor its strong paramagnetic properties and potential as a contrast agent in MRI. The ligand H3BTC, withits three carboxylate groups, enables the formation of stable coordination structures with Mn(II) ions.Meanwhile, dextran is a glucose-based, biocompatible, and water-soluble polysaccharide, which canenhance the solubility and stability of metal complexes. This study aims to synthesize Mn(II) complexeswith H3BTC and dextran for the development of safer and more efficient MRI contrast agents.The Mn-BTC complex was synthesized using the solvothermal method (150 °C, 6 hours), whilethe Mn-Dextran, Mn-BTC-Dextran in situ, and Mn-BTC-Coated Dextran complexes were synthesizedusing the microwave method (300 watts, 30 minutes). The synthesis involved dissolvingMn(NO3)2·4H2O, H3BTC, and dextran in a DMF-water solvent. Characterization was performed usingXRD, FTIR, and SEM-EDX mapping.XRD analysis showed that Mn-BTC has high crystallinity with sharp peaks matching thereference. Mn-Dextran exhibited an amorphous pattern. Mn-BTC-Coated Dextran showed decreasedintensity but retained a crystalline structure, while Mn-BTC-Dextran (in situ) was more amorphous,indicated by broadened peaks. FTIR results revealed that Mn-BTC features bridging coordinationbetween Mn and H3BTC. Mn-Dextran showed a Mn-O vibration at 556 cm-¹, suggesting interactionbetween Mn2+ and hydroxyl groups. Mn-BTC-Dextran (In Situ) showed coordination of Mn metal ionswith H3BTC with unidentical bonding mode. Meanwhile, Mn-BTC-Coated Dextran has a bridging bondmode. SEM analysis revealed block-like crystalline shapes for Mn-BTC, irregular spherical particles forMn-Dextran, spherical aggregates for Mn-BTC-Dextran (in situ), and polygonal to rod-like shapes forMn-BTC-Coated Dextran. EDX mapping confirmed that carbon and oxygen from dextran coated thesurface, with Mn more limited in Mn-Dextran and more evenly distributed in Mn-BTC-based products

مستخلص البحث:

املنغنيز (Mn) هو عنصر معدين انتقايل يف اجملموعة٧، الفرتة٤، من اجلدول الدوري، وهو ذو خصائص مغناطيسية قوية، وله القدرةعلى العمل كعامل تباين يف التصوير ابلرنني املغناطيسي. يسمح ربيطةBTC3Hكسيلية الثالث، بتكوين بنية تنسيق مستقرةمبجموعاته الكربومع أيوانت (Mn (II. ويفكوز، وهو متوافق حيوايً، وقابل للذوابن يفالوقت نفسه، فإن الدكسرتين عبارة عن عديد السكاريد القائم على اجللوكب (املاء، وابلتايل ميكنه زايدة قابلية ذوابن واستقرار اجملمعات املعدنية. هتدف هذه الدراسة إىل تصنيع مرMn (IIمعBTC3Hوالدكسرتين،لتطوير عوامل تباين أكفاءة، وأماانً، يف التصوير ابلرنني املغناطيسي. كثرطريقة االستخالص املستخدمة الستخراج املورينجا، مت تصنيع معقدMn-BTCابستخدام طريقة املذيبات احلرارية (١٥٠درجةمئوية،٦ساعات). ويف الوقت نفسه، مت تصنيع معقدMn-Dextran، وMn-BTC-Dextranيف املوقع، وMn-BTCاملغلفابلديكسرتان ابستخدام طريقة امليكروويف (٣٠٠واط،٣٠كيب عن طريق إذابةدقيقة). مت إجراء الرتMn(NO₃)₂·4H₂OوH₃BTCوالديكسرتان يف مذيباتDMFواملاء. مت إجراء التوصيف ابستخدامXRDوFTIRوSEM-EDX.يظهر حتليلXRDأنMn-BTCيظهر تبلورًا عاليًا مع قمم حادة تتفق جيدًا مع املرجع. يظهرMn-Dextranمنطًا غريمتبلور. ويف الوقت نفسه، أظهر دكسرتين املغلف بـMn-BTCاخنفاضًا يف الكثافة ولكنه ال يزال يظهر بنية بلورية.Mn-BTC-Dextran(يف املوقع) هو أكثر غموضًا، يتميز بقمم عريضة. تظهر نتائج توصيفFTIRأنMn-BTCلديه تنسيقأيوانت معدنMnمعBTC₃Hيف شكل روابط جسرية. حيتويDextran-Mnعلى شريطO-Mnعند٥٥٦سم١-، مما يشري إىل تفاعلMn2+ مع اجملموعةOH-. يظهرDextran-BTC-Mn(يف املوقع) تنسيق أيوانت معدنMnمعBTC₃Hمع وضع الرابطةغري احملددة. يف هذه األثناء، وضع ربط اجلسر املغطى ابلديكسرتانMn-BTC. وأظهر حتليل اجملهر اإللكرتوين املاسح أنMn-BTCأظهر شكال ً بلوراي ً يشبه الكتلة بينما شكلMn-Dextranجزيئات كروية غري منتظمة. أظهر منتجMn-BTC-Dextranاملوجوديف املوقع جتمعات كروية، يف حني كانMn-BTC-Coated Dextranمتعدد األضالع إىل مستطيل (قضيب) وله بنية كروية. وقدأكدت نتائج رسم خرائطEDXأن توزيع عناصرCوOمن دكسرتين يغطي السطح، يف حني يتم توزيعMnبشكل أكثر حمدودية علىMn-Dextranوبشكل أكثر توازان ً على منتجMn-BTC.