#NOPUBLISH 10/2/2025# Sintesis dan karakterisasi kompleks mangan (II) dengan benzenatrikarboksilat (BTC) menggunakan metode sonokimia

ABSTRAK:

Mangan (Mn) merupakan salah satu logam transisi yang bersifat paramagnetik, karena memiliki 5 elektron yang tidak berpasangan dikulit d. Senyawa yang digunakan dalam sintesis yaitu H3BTC yang merupakan ligan multi karboksilat mengandung atom donor O untuk membentuk kompleks dengan ion logam. Senyawa H3BTC memiliki kemampuan yang baik untuk membentuk kompleks dengan ion logam dengan beberapa mode koordinasi berbeda diantaranya mode unidentat, bidentat, pengkhelat, dan pengghubung.
Kompleks Mn-BTC disintesis menggunakan metode sonokimia dengan variasi waktu 20, 40, dan 60 menit dengan tujuan untuk mengetahui hubungan antara waktu sintesis dengan produk yang terbentuk. Sintesis dilakukan dengan melarutkan masing-masing Mn(NO3)2.6H2O dan H3BTC dalam pelarut DMF dan aquades (1:1 v/v) sebanyak 10 mL. Kemudian dilakukan proses sonikasi dengan variasi waktu 20, 40, dan 60 menit. Produk hasil sintesis akan dikarakterisasi menggunakan powder XRD dan FTIR untuk mengetahui struktur senyawa hasil sintesis dan SEM-EDS untuk mengetahui morfologi produk hasil sintesis.

Produk yang diperoleh dari sintesis dengan metode sonokimia dengan variasi waktu 20, 40, dan 60 menit berbentuk serbuk berwarna putih, di mana massa produk yang diperoleh semakin banyak dengan semakin lama waktu sintesis. Analisis Power XRD menunjukkan bahwa ukuran kristal dan kristalinitas kompleks Mn-BTC menurun seiring dengan bertambahnya waktu sintesis. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan puncak pada bilangan gelombang 1579 cm-1 dan 1441 cm-1 milik C-O stretching asimetris dan simetris. Vibrasi C=C stretching muncul pada bilangan gelombang 1628 cm-1, dan C-C pada 1108 cm-1. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan bahwa masing-masing kompleks memiliki morfologi nanowires dengan ukuran partikel bervariasi. Ukuran partikel dari masing-masing kompleks meningkat seiring dengan lamanya waktu sintesis. Hasil karakterisasi EDX menunjukkan adanya unsur penyusun kompleks Mn-BTC yaitu Mn, C, dan O.

ABSTRACT:

Manganese (Mn) is a paramagnetic transition metal due to its five unpaired electrons in the d-orbital. In this synthesis, the compound used is H3BTC, a multicarboxylate ligand containing an oxygen donor atom that forms complexes with metal ions. H3BTC has good capability to form complexes with metal ions through various coordination modes, including unidentate, bidentate, chelating, and bridging modes.
The Mn-BTC complex was synthesized using the sonochemical method with reaction times of 20, 40, and 60 minutes to investigate the relationship between synthesis time and the resulting product. The synthesis involved dissolving Mn(NO3)2·6H2O and H3BTC separately in a DMF-water (1:1 v/v) solution with a total volume of 10 mL. Sonication was then performed with time variations of 20, 40, and 60 minutes. The synthesized product was characterized using powder XRD and FTIR to determine the structure of the compound, and SEM-EDS to observe the morphology of the synthesized product.
The products obtained from the sonochemical synthesis at 20, 40, and 60 minutes were white powders, with the product mass increasing with longer synthesis times. XRD analysis showed that the crystal size and crystallinity of the Mn-BTC complex decreased as synthesis time increased. FTIR characterization showed peaks at 1579 cm⁻¹ and 1441 cm⁻¹, corresponding to asymmetric and symmetric C–O stretching, respectively. C=C stretching vibrations appeared at 1628 cm⁻¹, and C–C stretching at 1108 cm⁻¹. SEM analysis revealed that each complex exhibited a nanowire morphology with varying particle sizes, which increased with longer synthesis times. EDX analysis confirmed the presence of Mn, C, and O as the constituent elements of the Mn-BTC complex.

مستخلص البحث:

المنغنيز (Mn) هو أحد المعادن الانتقالية المغناطيسية، لأنه يحتوي على 5 إلكترونات غير متزاوجة في الغلاف d. الليجان المستخدم في التوليف هو ترابط H3BTC وهو رابط متعدد الكربوكسيل يحتوي على ذرات مانحة O لتشكيل مجمعات بأيونات معدنية. تتمتع روابط H3BTC بقدرة جيدة على تكوين مجمعات بأيونات معدنية مع العديد من أوضاع التنسيق المختلفة بما في ذلك أوضاع أحادية التحديد، والمخلب، والرابط.
تم تصنيع مركب Mn-BTC باستخدام طرق صوتية كيميائية مع اختلافات زمنية تبلغ ٢٠ و ٤٠ و ٦٠ دقيقة بهدف تحديد العلاقة بين وقت التوليف والمنتج المشكل. تم إجراء التوليف عن طريق إذابة Mn(NO3) 2،4H2O و H3BTC على التوالي في مذيب DMF والمائي(١:١v / v) بقدر ١٠ مل. ثم يتم تنفيذ عملية الصوتنة باختلاف زمني يبلغ ٢٠ و ٤٠ و ٦٠ دقيقة. سيتم تمييز المنتج الاصطناعي باستخدام مسحوق XRD و FTIR لتحديد بنية المركب المركب و SEM-EDX لتحديد مورفولوجيا المنتج الاصطناعي.
المنتج الذي تم الحصول عليه من التوليف بطريقة سونوكيميائية مع اختلافات زمنية تبلغ ٢٠ و ٤٠ و ٦٠ دقيقة يكون على شكل مسحوق أبيض، حيث تزداد كتلة المنتج التي تم الحصول عليها مع زيادة وقت التوليف. أظهر تحليل Power XRD أن الحجم البلوري وتبلور مركب Mn- BTC انخفض مع زيادة وقت التوليف. تظهر نتائج توصيف FTIR قمم في أرقام الموجات ١٥٧٩ cm-1 و ١٤٤١ cm-1 تنتمي إلى تمدد C-O غير متماثل ومتماثل. يظهر اهتزاز التمدد C = C عند ١٦٢٨ cm-1، و C عند ١١٠٨ cm-1. تظهر نتائج توصيف SEM أن كل مجمع يحتوي على مورفولوجيا من الأسلاك النانوية بأحجام جسيمات مختلفة. يزداد حجم الجسيمات لكل مركب مع طول وقت التوليف. تظهر نتائج توصيف EDX أن هناك عناصر تشكل مجمع Mn-BTC ، وهي Mn و C و O.