#NOPUBLISH 5/2/2025# Sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks mangan(II) dengan ligan 1,3,5-benzenatrikarboksilat dan dekstran menggunakan metode sonokimia

ABSTRAK:

Mangan (Mn) merupakan logam transisi yang bersifat paramagnetik kuat, yang potensial digunakan sebagai agen pengontras MRI. Ligan yang digunakan pada sintesis ini adalah ligan 1,3,5-Benzenatrikarboksilat (BTC) yang merupakan ligan berbasis karboksilat, di mana atom O dapat mendonor elektron dan membentuk ikatan koordinasi dengan ion logam. Pada penelitian ini dekstran difungsikan sebagai ligan karena memiliki situs koordinasi (gugus hidroksil) yang melimpah, sehingga mampu membentuk interaksi koordinasi. Pada penelitian ini dilakukan variasi bahan, yaitu sintesis senyawa BTC-Dekstran, Mn-Dekstran, Mn-BTC, dan Mn-BTC-Dekstran. keempat variasi bahan tersebut dilakukan menggunakan metode sonokimia selama 20 menit di dalam pelarut DMF dan aquades. Kemudian produk sintesis di karakterisasi menggunakan powder-XRD untuk mengetahui karakteristik struktur hasil sintesis, FTIR untuk mengetahui perubahan interaksi gugus fungsi, dan SEM-EDS untuk mengetahui morfologinya. Produk hasil sintesis diperoleh berupa bubuk putih, dimana massa pada kompleks dengan penambahan dekstran lebih banyak dibandingkan kompleks Mn-BTC. Karakterisasi XRD menunjukkan bahwa kompleks memiliki puncak yang berbeda dengan reaktan. BTC-Dekstran diperoleh puncak pada 19,19°, kemudian pada Mn-Dekstran 14,71°; 17,4°; 20,21°; 26,2°, lalu Mn-BTC 10,36°; 20,79°; 28,90°; 37,91°; 42,42°; 46,19°, dan Mn-BTC-Dekstran 15,04°; 17,3°; 20,0°; dan 26,5°. Spektra FTIR dari BTC-Dekstran, Mn-Dekstran, dan Mn-BTC-Dekstran mengalami perubahan namun tidak signifikan. Pada kompleks Mn-BTC, pita pada 1875,55 cm⁻¹ menunjukkan interaksi ion Mn dan ligan BTC melalui koordinasi bridging. Morfologi kompleks BTC-Dekstran memiliki bentuk irregular shape, Mn-BTC membentuk nanowire, dan Mn-BTC-Dekstran dan Mn-Dekstran berbentuk bulat (spherical), dengan ukuran partikel masing-masing 2,79 μm; 0,1026 μm; 3,11 μm; dan 3,98 μm. Analisis EDX menunjukkan dominasi unsur C dan O dibandingkan Mn, mengindikasikan bahwa dekstran mendominasi struktur yang terbentuk.

مستخلص البحث:

المنغنيز (Mn) هو معدن انتقالي قوي ومغناطيسي، والذي لديه القدرة على استخدامه كعامل تحكم في التصوير بالرنين المغناطيسي. الليجان المستخدم في هذا التوليف هو الترابط ١،٣،-٥بيزيناتريكربوسيلات (BTC) وهو رابط قائم على الكربوكسيل، حيث يمكن لذرة O التبرع بالإلكترونات وتشكيل رابطة منسقة مع أيونات المعادن. في هذه الدراسة، يعمل ديكستران كرابط لأنه يحتوي على موقع تنسيق وفير (مجموعة الهيدروكسيل)، بحيث يكون قادرا على تكوين تفاعل تنسيقي. في هذه الدراسة، تم إجراء مجموعة متنوعة من المواد، وهي تخليق مركبات BTC- ديكستران و Mn- ديكستران و Mn-BTC و Mn-BTC- ديكستران. تم إجراء الاختلافات الأربعة في المواد باستخدام الطريقة الكيميائية الصوتية لمدة ٢٠ دقيقة في مذيبات DMF و aquades. ثم تم تمييز المنتجات الاصطناعية باستخدام مسحوق XRD لتحديد الخصائص الهيكلية لنتائج التوليف ، و FTIR لتحديد التغيرات في تفاعلات المجموعة الوظيفية، و SEM-EDS لتحديد التشكل. يتم الحصول على المنتج الاصطناعي على شكل مسحوق أبيض، حيث تكون الكتلة في المجمع مع إضافة ديكستران أكثر من كتلة مركب Mn-BTC. يوضح توصيف XRD أن المركب له ذروة مختلفة عن المادة المتفاعلة. بلغ BTC- ديكستران ذروته عند ١٩،١٩°، ثم عند Mn- ديكستران١٤.،٧١°؛ ١٧, ٤°; ٢٠, ٢١°; ٢٦. ٢°، ثم BTC-Mn-١٠،٣٦ °؛ ٢٠, ٧٩°; ٢٨, ٩٠°; ٣٧, ٩١°; ٤٢,٤٢°; ٤٦. ١٩°، و Mn-BTC- ديكستران ١٥،٠٤ °؛ ١٧, ٤°; ٢٠,٠°; و ٢٦. ٥°. في مجمع Mn-BTC. تغير طيف FTIR من BTC- ديكستران و Mn- ديكستران و Mn-BTC- ديكستران ولكنه ليس كبيرا. في مجمع Mn-BTC، يظهر النطاق عند ١٨٧٥٫٥٥ cm-1 تفاعل أيونات المنغنيز وروابط BTC من خلال تنسيق الجسر. يشبه التشكل المعقد ل BTC- ديكستران شكلا غير منتظم، وتشكل Mn-BTC أسلاكا نانوية، و Mn- ديكستران و Mn-BTC- ديكستران كروية، بأحجام جسيمات تبلغ ٢. ٧٩ ميكرومتر و ٠. ١٠٢٦ ميكرومتر و ٣. ١١ ميكرومتر و ٣. ٩٨ ميكرومتر على التوالي. أظهر تحليل EDX هيمنة العنصرين C و O على Mn، مما يشير إلى أن ديكستران سيطرت على الهياكل المشكلة

ABSTRACT:

Manganese (Mn) is a strongly paramagnetic transition metal, which makes it a promising candidate as an MRI contrast agent. In the synthesis, 1,3,5-benzenetricarboxylate (BTC) is used as a carboxylate-based ligand, where the oxygen atoms can donate electrons to form coordination bonds with metal ions. In this study, dextran is employed as a ligand due to its abundant hydroxyl groups, providing ample coordination sites for interaction. The research involves synthesizing compounds like BTC-Dextran, Mn-Dextran, Mn-BTC, and Mn-BTC-Dextran using sonochemical methods for 20 minutes in a DMF and water mixture. The synthesized products appeared as a white powder, with complexes containing dextran showing a higher mass compared to Mn-BTC complexes. XRD characterization revealed distinct peaks for each complex, indicating structural differences from the reactants. For instance, BTC-Dextran showed a peak at 19.19°, Mn-Dextran at 14.71°, 17.4°, 20.21°, and 26.2°, while Mn-BTC exhibited peaks at 10.36°, 20.79°, 28.90°, 37.91°, 42.42°, and 46.19°. The Mn-BTC-Dextran complex showed peaks at 15.04°, 17.3°, 20.0°, and 26.5°. FTIR spectra revealed minor shifts for BTC-Dextran, Mn-Dextran, and Mn-BTC-Dextran complexes, while a band at 1875.55 cm⁻¹ in Mn-BTC indicated coordination between Mn ions and BTC through a bridging interaction. Morphologically, BTC-Dextran formed an irregular shape, Mn-BTC took on a nanowire shape, while Mn-BTC-Dextran and Mn-Dextran displayed spherical shapes with particle sizes of 2.79 μm, 0.1026 μm, 3.11 μm, and 3.98 μm respectively. EDX analysis highlighted a higher concentration of carbon and oxygen elements relative to manganese, suggesting that dextran dominated the formed structure.