Sintesis senyawa kompleks gadolinium (III) dengan ligan tartrat menggunakan metode Solvotermal

Abstrak:

Logam tanah jarang adalah salah satu logam yang sangat langka keterdapatannya. Namun, logam ini memiliki kegunaan yang sangat besar dalam berbagai bidang. Bidang kesehatan merupakan salah satu bidang yang memanfaatkan logam tanah jarang dalam material agen pengontras MRI. Material yang dapat digunakan sebagai agen pengontras MRI adalah gadolinium tartrat. Gadolinium tartrat disintesis menggunakan metode solvotermal pada suhu 175°C selama 20 jam. Variasi yang digunakan adalah variasi sumber ligan dengan menggunakan asam tartrat dan diamonium tartrat. Produk hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan instrumen Fourier Transform Infra Red (FTIR), X-Ray Diffraction Powder (Powder XRD), dan Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX).
Produk yang didapatkan dari hasil sintesis yaitu berupa serbuk putih pada prekusor diammonium tartrat dan kristal putih pada prekusor asam tartrat. Analisis FTIR menunjukkan kedua produk mempunyai gugus fungsi khas senyawa tartrat yakni gugus renggangan O-H, C=O, C-O karboksilat, dan tekuk C-C. Hasil XRD menunjukkan bahwa variasi jenis tartrat menghasilkan produk dengan fase padatan berbeda (amorf untuk diammonium tartrat dan kristal untuk asam tartrat). Derajat kristalin masing-masing senyawa yaitu 28% untuk prekusor asam tartrat dan 6% untuk prekusor diammonium tartrat. Karakterisasi menggunakan SEM menunjukkan morfologi kompleks Gd(III)-Tartrat (DT) berupa granul dengan rata-rata ukuran partikel adalah 0,005 μm dan kompleks Gd(III)-Tartrat (AT) berupa lempengan pipih dengan rata-rata ukuran partikel adalah 0,158 μm. Analisis EDX menunjukkan bahwa komposisi unsur terdiri dari Gd, C,dan O.

Abstract:

Rare earth metals are one of the metals that are very rare to find. However, this metal has enormous uses in various fields. The health sector is one of the fields that utilizes rare earth metals in MRI contrast agent materials. The material that can be used as an MRI contrast agent is gadolinium tartrate. Gadolinium tartrate was synthesized using the solvothermal method at 175°C for 20 hours. The variation used is a variation of the ligand source using tartaric acid and diammonium tartrate. The synthesized product was characterized using Fourier Transform Infra Red (FTIR), X-Ray Diffraction Powder (Powder XRD), and Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX) instruments.
The products obtained from the synthesis are white powder in the diammonium tartrate precursor and white crystals in the tartaric acid precursor. FTIR analysis shows that both products have functional groups typical of tartrate compounds, namely O-H, C=O, C-O carboxylate and C-C bending groups. XRD results show that variations in tartrate types produce products with different solid phases (amorphous for diammonium tartrate and crystalline for tartaric acid). The degree of crystalline of each compound is 28% for the tartaric acid precursor and 6% for the diammonium tartrate precursor. Characterization using SEM shows the morphology of the Gd(III)-Tartrate (DT) complex in the form of granules with an average particle size of 0.005 μm and the Gd(III)-Tartrate (AT) complex in the form of flat plates with an average particle size of 0.158 μm. EDX analysis shows that the elemental composition consists of Gd, C, and O.

ملخص البحث:

المعادن الأرضية النادرة هي واحدة من المعادن النادرة جدا الموجودة. ومع ذلك ، فإن هذا المعدن له استخدامات هائلة في مختلف المجالات. القطاع الصحي هو أحد المجالات التي تستخدم المعادن الأرضية النادرة في مواد وكيل التعاقد بالرنين المغناطيسي. المواد التي يمكن استخدامها كعامل تعاقد التصوير بالرنين المغناطيسي هي طرطرات الجادولينيوم. تم تصنيع طرطرات الجادولينيوم باستخدام طريقة الذوبان الحراري عند ١٧٥ درجة مئوية لمدة ٢٠ ساعة. الاختلاف المستخدم هو اختلاف في مصدر الرباط باستخدام حمض الطرطريك وطرطرات ثنائي الأمونيوم. تم تمييز المنتجات المركبة باستخدام أجهزة الأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه (FTIR) ، ومسحوق حيود الأشعة السينية (مسحوق XRD) ، وأدوات الأشعة السينية المشتتة للطاقة المجهرية الماسحة (SEM-EDX).
المنتج الذي تم الحصول عليه من التوليف هو في شكل مسحوق أبيض على سلائف طرطرات ثنائي الأمونيوم وبلورات بيضاء على سلائف حمض الطرطر. يظهر تحليل FTIR أن كلا المنتجين لهما مجموعات وظيفية نموذجية من مركبات طرطرات ، وهي مجموعات التمدد O-H و C = O و C-O كربوكسيلات و C-C الانحناء. أظهرت نتائج XRD أن الاختلافات في أنواع طرطرات تنتج منتجات ذات مراحل صلبة مختلفة (غير متبلور إلى طرطرات ثنائي الأمونيوم وبلوري إلى حمض الطرطر). الدرجة البلورية لكل مركب هي ٢٨٪ لسلائف حمض الطرطر و ٦٪ لسلائف القطرى ثنائي الأمونيوم. يظهر التوصيف باستخدام SEM مورفولوجيا مركب Gd (الثالث) - طرطرات (DT) في شكل حبيبات بمتوسط حجم جسيم يبلغ ٠٠٥, ٠ ميكرومتر ومعقد Gd (الثالث)- طرطرات (AT) في شكل ألواح مسطحة بمتوسط حجم جسيم يبلغ ١٥٨ , ٠ ميكرومتر. يظهر تحليل EDX أن التركيب الأولي يتكون من Gd و C و