#NOPUBLISH 20/2/2024# Sintesis zeolit X dari kaolin menggunakan metode hidrotermal dengan variasi waktu pengadukan sebagai katalis reaksi transesterifikasi minyak jarak

IDONESIA:

Kaolin merupakan mineral tanah lempung yang tersusun dari tetrahedron SiO4 dan Al(O,OH)6 dengan simetri lapisan pseudo-hexagonal. Komponen utamanya berupa silika (Si) dan alumina (Al). Silika pada kaolin alam Blitar digunakan sebagai bahan dasar sintesis zeolit X. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengaplikasikan hasil sintesis sebagai katalis heterogen dalam konversi minyak jarak menjadi metil ester melalui reaksi transesterifikasi.

Metode yang digunakan untuk memperoleh bahan dasar sintesis adalah alkali fusi dan ekstraksi SiO2. Rasio massa yang digunakan pada proses alkali fusi NaOH/kaolin 2:1 dan ekstraksi SiO2 dengan menggunakan HCl dan NaOH. Sintesis zeolit X dilakukan dengan variasi pengadukan saat aging selama 1 jam, 5 hari dan 10 hari, dengan metode hidrotermal pada suhu 100oC selama 2 jam. Hasil sintesis zeolit digunakan sebagai katalis reaksi transesterifikasi minyak jarak selama 6 jam pada suhu 65 oC. Perbandingan molar rasio metanol dan minyak jarak 15:1. Hasil sintesis berupa metil ester dikarakterisasi menggunakan GC-MS. Sedangkan kaolin, metakaolin dan ekstraksi SiO2 dikarakterisasi menggunakan XRF dan XRD dan zeolit X dikarakterisasi menggunakan XRD dan SAA.

Hasil XRD menunjukkan kaolin Blitar mengandung kuarsa yang sangat tinggi, setelah dilakukan proses pretreatment alkali fusi terbentuk sodium silikat dengan pengotor tridymit dan stishovite. Hasil XRD dan XRF dari proses ekstraksi kaolin menghasilkan SiO2 yang amorf dengan perentase 99,2%. Zeolit yang diperoleh dengan metode hidrotermal dengan pengadukan 1 jam, 5 hari, 10 hari saat aging terdiri dari senyawa amorf, zeolit X dengan pengotor P dan zeolit P murni. Luas permukaan zeolit hasil sintesis antara lain zeolit X dengan pengotor P 73,423 m2/g dan zeolit P murni 82, 684 m2/g. Hasil transesterifikasi berdasarkan GC-MS menunjukkan metil ester yang terkonversi menggunakan zeolit X dengan pengotor P selama 6 jam terbentuk metil oleat sebesar 94,13%, sedangkan zeolit P murni selama 6 jam terbentuk metil ester palmitat 26,73% dan metil oleat 72,90%.

INGGRIS:

Kaolin is a clay mineral of SiO4 and Al(O,OH)6 tetrahedrons with pseudo-hexagonal layer symmetry. The main components are silica (Si) and alumina (Al). The silica in Blitar natural kaolin was used as a primary material for zeolite X synthesis. The purpose of this study was to apply the synthesis results as a heterogeneous catalyst in converting castor oil into methyl ester through a transesterification reaction.

The method used to obtain the basic materials for synthesis was alkali fusion and SiO2 extraction. The mass ratio used in the alkaline NaOH/kaolin fusion process is 2:1, and SiO2 extraction using HCl and NaOH. Zeolite X synthesis was carried out using variations in stirring during aging for 1 hour, five days, and ten days, using the hydrothermal method at 100℃ for 2 hours. The synthesized zeolite was used as catalyst for castor oil transesterification reaction for 6 hours at 65°C. The molar ratio of methanol and castor oil was 15:1. The results of the methyl ester synthesis were characterized using GC-MS. Meanwhile, kaolin, metakaolin, and SiO2 extraction were characterized using XRF and XRD, and zeolite X was characterized using XRD and SAA.

The XRD results show that Blitar kaolin contains very high levels of quartz. After the alkali fusion pretreatment process, sodium silicate was formed with tridymite and stishovite impurities. The XRD and XRF results from the kaolin extraction process produced amorphous SiO2 with a percentage of 99.2%. The zeolite obtained by the hydrothermal method with stirring for 1 hour, five days, and ten days during aging consists of amorphous compounds, zeolite X with P impurities, and pure zeolite P. The surface area of the synthesized zeolites includes zeolite X with P impurities 73,423 m2/g and pure zeolite P 82,684 m2/g. The transesterification results based on GC-MS show that the methyl esters converted using zeolite X with P impurities for 6 hours formed 94.13% of methyl oleate, while pure zeolite P for 6 hours formed 26.73% of palmitate methyl esters and 72.90% of methyl oleate.

ARAB:

الكاولين هو معدن طيني يتكون من رباعي السطوح SiO4 و Al(O,OH)6 مع تناظر طبقة سداسية زائفة. المكونات الرئيسية هي السيليكا (Si) والألومينا (Al). يستخدم السيليكا في بليتار الكاولين الطبيعي كمادة أساسية لتخليق الزيوليت X. الغرض من هذا البحث هو تطبيق نتائج التوليف كمحفز غير متجانس في تحويل زيت الخروع إلى إستر الميثيل من خلال تفاعلات الأسترة التبادلية.
الطريقة المستخدمة للحصول على المواد الأساسية للتوليف هي الانصهار القلوي واستخراج SiO2. نسبة الكتلة المستخدمة في العملية القلوية لاندماج NaOH / الكاولين هي ١ : ٢ واستخراج SiO2 باستخدام HCl و NaOH. تم تنفيذ تخليق الزيوليت X عن طريق تحريك الاختلافات أثناء الشيخوخة لمدة ١ ساعة و ٥ أيام و ١٠ أيام، مع طريقة حرارية مائية عند درجة حرارة ١٠٠ درجة مئوية لمدة ٢ ساعة. تستخدم نتائج تخليق الزيوليت كمحفزات لتفاعلات أسترة الزيت لمدة ٦ ساعات عند درجة حرارة ٦٥ درجة مئوية. النسبة المولية للميثانول وزيت الخروع ١٥: ١. تم توصيف تخليق استرات الميثيل باستخدام GC-MS. بينما تم تمييز استخراج الكاولين والميتاكاولين و SiO2 باستخدام XRF و XRD وتم تمييز الزيوليت X باستخدام XRD و SAA.
أظهرت نتائج XRD أن الكاولين بليتار يحتوي على كوارتز عالي جدا، بعد عملية المعالجة المسبقة، شكل الانصهار القلوي سيليكات الصوديوم مع شوائب ترايديميت و ستيشوفيت. تنتج غلة XRD و XRF من عملية استخراج الكاولين SiO2 غير المتبلور مع بيرنتاز بنسبة ٩٩,٢٪ . الزيوليت الذي تم الحصول عليه بالطريقة الحرارية المائية عن طريق التحريك ١ ساعة ، ٥ أيام ، ١٠ أيام أثناء الشيخوخة يتكون من مركبات غير متبلورة ، الزيوليت X مع الشوائب P والزيوليت P نقي. تشمل مساحة سطح الزيوليت المركب X الزيوليت مع شوائب,٤٢٣ P ٧٣ م ٢ / جم والزيوليت P النقي ٤٨٢,٦٨ م ٢ / جم. أظهرت نتائج الأسترة الترانسبية المستندة إلى GC-MS أن استرات الميثيل المحولة باستخدام الزيوليت X مع شوائب P لمدة ٦ ساعات شكلت أوليات الميثيل بنسبة ١٣ , ٩٤٪ ، والزيوليت P النقي لمدة ٦ ساعات شكلت بالميتات إستر الميثيل ٢٦,٧٣٪ وأوليات الميثيل ٠٩,٧٢٪.