NOPUBLISH 8/1/2024# Sintesis zeolit X dari kaolin Blitar menggunakan metode hidrotermal sebagai katalis esterifikasi asam oleat dengan variasi waktu reaksi

INDONESIA:

Mineral kaolin dapat ditingkatkan pemanfaatannya sebagai bahan dasar sintesis zeolit. Zeolit memiliki luas permukaan yang lebih besar daripada kaolin, sehingga aplikasi penggunaannya juga lebih luas. Hasil sintesis zeolit X dari kaolin digunakan sebagai katalis dalam reaksi esterifikasi asam oleat.

Kaolin sebagai bahan dasar sintesis zeolit diekstraksi SiO2 dan dikarakterisasi dengan XRD dan XRF. Hasil ekstraksi digunakan untuk sintesis zeolit X dengan perbandingan rasio mol 4SiO2 : Al2O3 : 5 Na2O : 180H2O. Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan XRD dan dianalisis keasamannya menggunakan adsorpsi piridin yang dianalisis dengan FTIR. Zeolit X hasil sintesis digunakan sebagai katalis dalam reaksi esterifikasi dan hasilnya dianalisis menggunakan GC-MS.

Hasil penelitian ini menunjukkan kaolin sebelum dan setelah dicuci dengan HCl 1M memiliki kandungan kuarsa dengan kristalinitas yang tinggi sehingga dilakukan tahapan ekstraksi SiO2 dan didapatkan silika dengan fasa amorf. Hasil sintesis didapatkan zeolit X dengan pengotor Al2O3 pada waktu pengadukan 3 hari selama proses aging dengan keasaman menunjukkan sisi asam Brønsted sebesar 0,0189 mmol/g dan sisi Lewis sebesar 0,0277 mmol/g. Hasil sintesis lain juga didapatkan zeolit X dengan pengotor zeolit P dan Al2O3 pada waktu pengadukan 5 hari selama proses aging dengan keasaman menunjukkan sisi asam Brønsted sebesar 0,0128 mmol/g dan sisi Lewis sebesar 0,0101 mmol/g. Hasil GC-MS produk esterifikasi asam oleat menggunakan katalis zeolit X dengan pengotor Al2O3 dan waktu reaksi selama 2, 3 dan 6 jam menunjukkan % metil oleat berturut-turut yaitu 38,97; 37,55 dan 24,48%. Produk esterifikasi menggunakan katalis zeolit X dengan pengotor zeolit P dan Al2O3 selama 2 jam menunjukkan % metil oleat sebesar 45,36%.

ENGLISH:

Kaolin mineral can be improved by being used as a base material for zeolite synthesis. Zeolite has a larger surface area than kaolin, so its application is more expansive. The result of zeolite X synthesis from kaolin is used as a catalyst in oleic acid esterification reaction.

As the primary material for zeolite synthesis, Kaolin was extracted from SiO2 and characterized by XRD and XRF. The extraction results were used to synthesize zeolite X with a mol ratio of 4SiO2: Al2O3: 5 Na2O: 180H2O. The synthesis results were characterized using XRD and analyzed for acidity using pyridine adsorption analyzed by FTIR. The synthesized zeolite X was used as a catalyst in the esterification reaction, and the esterified methyl ester was analyzed using GC-MS.

The results of this study show that kaolin before and after washing with 1M HCl has quartz content with high crystallinity so that the SiO2 extraction stage is carried out and silica with amorphous phase is obtained. The synthesis results obtained zeolite X with Al2O3 impurities at a stirring time of 3 days during the aging process, with acidity showing the Brønsted acid side of 0,0189 mmol/g and Lewis side of 0,0277 mmol/g. Another synthesis result also obtained zeolite X with impurities of zeolite P and Al2O3 at a stirring time of 5 days during the aging process with acidity showing Brønsted acid side of 0,0128 mmol/g and Lewis side of 0,0101 mmol/g. GC-MS results of oleic acid esterification products using zeolite X catalyst with Al2O3 impurities with reaction times of 2, 3, and 6 hours showed % methyl oleate of 38,97; 37,55 and 24,48%, respectively. The esterification product using zeolite X catalyst with zeolite P and Al2O3 impurities for 2 hours showed a % methyl oleate of 45,36%.

ARABIC:

يُمْكِنَ اِسْتِخْدَامُ الْكَاولِينْ اَلْمَعْدِنِيَّ مِنْ خِلَالِ اِسْتِخْدَامِهِ كَمَادَّةٍ أَسَاسِيَّةٍ لِتَخْلِيقِ الزِّيُولِيتْ. يَحْتَوِي الزِّيُولِيتْ عَلَى مِسَاحَةِ سَطْحِ أَكْبَرَ مِنْ الْكَاولِينْ، لِذَا فَإِنَّ تَطْبِيقَاتِ اِسْتِخْدَامِهِ أَوْسَعَ أَيْضًا. يُسْتَخْدَم تَخْلِيقُ الزِّيُولِيتْ X مِنْ اَلْكَاولِينْ كَعَامِلٍ حَفَّازٍ فِي تَفَاعُلٍ أَسْتُرُهُ حَمْضَ الْأُولِيكْ.

اَلْكَاولِينْ كَمَادَّةٍ أَسَاسِيَّةٍ لِتَخْلِيقِ الزِّيُولِيتْ الْمُسْتَخْرَجَ SiO2 وَيَتَمَيَّز ب XRD و XRF . تَمَّ اِسْتِخْدَامُ نَتَائِجِ اَلِاسْتِخْلَاصِ لِتَخْلِيقِ اَلزِّيُولِيتْ X بِنِسْبَةِ الشَّامَاتِ 4SiO2 : Al2O3 : 5Na2O : 180H2O . تَمَّ تَوْصِيفُ نَتَائِجِ التَّوْلِيفِ بِاسْتِخْدَامِ XRD وَتَمَّ تَحْلِيلُ الْحُمُوضَةِ بِاسْتِخْدَامِ اَمْتِزَازْ الْبِيرِيدِينْ الَّذِي تَمَّ تَحْلِيلُهُ بِوَاسِطَةِ FTIR . يَسْتَخْدِمَ اَلزِّيُولِيتْ X اَلْمَرْكَبُ كَمُحَفِّزٍ فِي تَفَاعُلَاتٍ الْأَسْتَرَة وَيَتِمّ تَحْلِيلُ نَتَائِجَ الْأَسْتَرَة بِاسْتِخْدَامِ GC-MS.

أَظْهَرَتْ نَتَائِجَ هَذَا الْبَحْثِ أَنَّ الْكَاولِينْ قَبْلَ وَبَعْدَ الْغَسِيلِ بِاسْتِخْدَامِ HCl 1M يَحْتَوِي عَلَى مُحْتَوَى كُوَارْتِزَ مَعَ تَبَلْوَرَ عَالِي بِحَيْثُ تَمَّ تَنْفِيذُ مَرْحَلَةِ اِسْتِخْرَاجِ SiO2 وَالْحُصُولُ عَلَى السِّيلِيْكَا بِمَرْحَلَةٍ غَيْرِ مُتَبَلْوِرَةٍ. أَظْهَرَتْ نَتَائِجَ التَّوْلِيفِ الَّتِي تَمَّ الْحُصُولُ عَلَيْهَا مِنْ اَلزِّيُولِيتْ X مَعَ شَوَائِبَ Al2O3 فِي وَقْتِ التَّقْلِيبِ 3 أَيَّامِ أَثْنَاءَ عَمَلِيَّةِ الشَّيْخُوخَةِ مَعَ الْحُمُوضَةِ الْجَانِبُ اَلْحَمْضِيُّ بُرُونِسْتَدْ مِنْ 0.0189 مِلِيمُولْ / غِرَامُ وَجَانِبُ لِوِيسْ مِنْ 0.0277 مِلِيمُولْ / غِرَامٌ . كَمَا حَصَلَتْ نَتَائِجَ التَّوْلِيفِ الْأُخْرَى عَلَى الزِّيُولِيتْ X مَعَ شَوَائِبَ الزِّيُولِيتْ P و Al2O3 فِي وَقْتِ التَّقْلِيبِ لِمُدَّةِ 5 أَيَّامِ أَثْنَاءَ عَمَلِيَّةِ التَّقَادُمِ مَعَ حُمُوضَةٍ تُظْهِرُ جَانِبَ حَمْضِ بُرُونِسْتَدْ 0.0128 مِلِيمُولْ / جَم وَجَانِبُ لِوِيسْ 0.0101 مِلِيمُولْ / جَم . أَظْهَرَتْ نَتَائِجَ مُنْتَجَاتٍ أَسْتُرُهُ حَمْضَ الْأُولِيكْ GC-MS بِاسْتِخْدَامٍ مُحَفِّزِ اَلزِّيُولِيتْ X مَعَ شَوَائِبَ Al2O3 وَأَوْقَاتِ التَّفَاعُلِ لِمُدَّةِ 2 و 3 و 6 سَاعَاتِ نِسْبَةِ مِيثِيلْ أَوَّلِيَّاتٍ بِنِسْبَةِ 38.97 % عَلَى اَلتَّوَالِي . 37.55 % و 24.48 %. أَظْهَرَ مُنْتِجُ الْأَسْتَرَة بِاسْتِخْدَامٍ مُحَفِّزِ اَلزِّيُولِيتْ X مَعَ شَوَائِبَ اَلزِّيُولِيتْ P و Al2O3 لِمُدَّةَ سَاعَتَيْنِ نِسْبَةَ أَوَّلِيَّاتِ مِيثِيلْ بِنِسْبَةِ 45.36 %.