Sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks lantanum(III)-tartrat menggunakan metode Solvotermal dengan variasi jenis senyawa tartrat

ABSTRAK

Senyawa dari golongan tanah jarang berpotensi digunakan sebagai material fungsional. Pemanfaatan senyawa tanah jarang juga memberikan perkembangan yang signifikan dalam ilmu material. Penelitian ini bertujuan:(1) mengidentifikasi dan mengkarakterisasi senyawa kompleks dari hasil sintesis kompleks La(III)-Tartrat dengan metode solvotermal, dan; (2) mempelajari pengaruh jenis prekursor tartrat terhadap produk yang diperoleh.

Sintesis solvotermal kompleks Lantanum(III)-tartrat dilakukan pada suhu 160˚C selama 6 jam menggunakan pelarut dimetilformamida (C3H7NO) dengan rasio mol logam:ligan sebesar 2:3. Bahan yang digunakan lantanum(III) klorida heptahidrat (LaCl3.7H2O) dan dua jenis senyawa tartrat, yaitu asam L-tartarat (AT) dan diammonium tartrat (DT).

Produk yang mengendap dari kedua reaksi tersebut kemudian dikarakterisasi dengan FTIR, powder XRD, SEM, dan UV-Vis DRS. Produk yang diperoleh dari kedua jenis perkursor tartrat berbentuk bubuk putih, dimana reaksi DT memberikan massa yang lebih tinggi dibandingkan dengan reaksi AT. Karakterisasi dengan FTIR menunjukkan bahwa produk yang diperoleh dari kedua perkursor tartrat memiliki gugus fungsi spesifik senyawa tartrat yaitu gugus O-H, C=O dan C-O karboksilat, C-OH, dan C-H sp3. Analisis powder XRD
menunjukkan bahwa penggunaan jenis perkursor tartrat yang berbeda menghasilkan produk dengan fase padatan yang berbeda (berupa kristal untuk DT dan berupa amorf untuk AT), dimana derajat kristalinitas La(III)-tartrat dari reaksi DT adalah 83%. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan bahwa rata-rata ukuran partikel La(III)-Tartrate adalah 0,08 µm (AT) dan 2,03 µm (DT). Analisis UV-Vis DRS terhadap La(III)-Tartrat yang diperoleh dari reaksi AT dan DT, berturut-turut menghasilkan energi celah pita sebesar 5,3 dan 5,2 eV dengan panjang gelombang masing-masing 234 dan 238 nm.

ABSTRACT

Compounds from the rare earth group have the potential to be used as functional materials. Utilization of rare earth compound also lead to significant developments in materials science. This study aims: (1) to identify and characterised the complex compound resulted from the synthesis of La(III)-Tartrate complex by solvothermal method, and; (2) to study the effect of the type of tartrate precursor on the synthesized product.

The solvothermal synthesis of Lanthanum(III)-tartrate complex was carried out at 160˚C for 6 hours using dimethylformamide (C3H7NO) solvent with a metal:ligand molar ratio of 2:3. The precursors were lanthanum(III) chloride heptahydrate (LaCl3.7H2O) and two types of tartrate compounds, namely L-tartaric acid (AT) and diammonium tartrate (DT). Products that precipitated out from the reaction were then characterised by FTIR, powder XRD, SEM, and UV-Vis DRS.

Products obtained from both type of tartrate percursors were in the form of a white powder, in which the DT reaction give higher yield than that of the AT reaction. Characterization by FTIR shows that products obtained from both tartrate percursors have specific functional groups of tartrate compounds, namely the O-H, C=O and C-O carboxylate, C-OH, and C-H sp3 groups. Powder XRD analysis shows that the use of different types of tartrate percursor resulted in solid product in different phase (crystalline for DT and amorphous for AT), in which the degree of crystallinity of La(III)-tartrate from the DT reaction was 83%. SEM characterization results suggest that the average particle sizes of La(III)-Tartrate were 0,08 µm (AT) and 2,03 µm (DT). UV-Vis DRS analysis of the La(III)-Tartrate, obtained from the AT and DT reactions, resulting in bandgap energy of 5,3 and 5,2 eV with wavelengths of 234 and 238 nm, respectively.

ملخص البحث

المعادن األرضية النادرة هي معادن لديها القدرة على إنتاج مواد وظيفية مرشحة. أدى استخدام العناصر األرضية النادرة إلى تطورات كبيرة في علوم المواد. يهدف هذا البحث إلى التعرف على نتائج تخليق وتوصيف المركبات المعقدة الالنثانوم الثالثي - طرطرات بطريقة مذيب solvothermal ودراسة أثر نوع مركب طرطرات على منتج المركبات المعقدة
.الناتج

تم تخليق المركبات العضوية المعدنية النادرة القائمة على العناصر األرضية مثل الالنثانوم الثالثي - طرطرات عند درجة حرارة ١٦٠ درجة مئوية لمدة ٦ ساعات. تشمل السالئف المستخدمة هيبتاهيدرات كلوريد الالنثانوم (LaCL3.7H2O) واالختالفات في أنواع الرباط من مركب طرطرات المشتقة من حمض طرطرات (AT) من الالنثانوم الثالثي – طرطرات و ثنائي األمونيوم (DT)في المذيب ثنائي ميثيل الفورماميد (C3H7NO). تم وزن السالئف بشكل متكافئ مع نسبة الخلد و الرباط من ٢ : ٣

المواد الصلبة التي تم الحصول عليها هي مساحيق بيضاء، تتميز باستخدام FTIR ومسحوق XRD و SEM و UV-Vis DRS. أظهرت نتائج توصيف FTIR أن المنتجات من جميع الاختلافات لها مجموعات وظيفية محددة من مركبات طرطرات، وهي مجموعات إمتداد O-H، وامتداد C=O، وامتداد C-O، وانحناء C-H. أظهرت نتائج توصيف مسحوق XRD أن استخدام أنواع مختلفة من مركب طرطرات ينتج عنه هياكل معقدة مختلفة، وأظهر مخطط الحيود في مركب (AT)بنية تميل إلى أن تكون غير متبلورة من مركب حمض طرطرات (AT)من اللانثانوم الثلاثي – طرطرات و ثنائي الأمونيوم (DT) البلوري. يتم الحصول على أعلى درجة من التبلور من مجمع حمض طرطرات (AT)من اللانثانوم الثلاثي – طرطرات و ثنائي الأمونيوم (DT) بنسبة ٨٣%. أظهرت نتائج توصيف SEM أن أحجام الجسيمات عند حمض طرطرات (AT)من اللانثانوم الثلاثي – طرطرات و ثنائي الأمونيوم (DT) هي ٠.٠٨ ميكرومتر و ٢.٠٣ ميكرومتر. نتائج توصيف الأشعة المرئية وفوق البنفسجية DRS لمعقدات حمض طرطرات (AT)من اللانثانوم الثلاثي – طرطرات و ثنائي الأمونيوم (DT) مما أدى إلى الموجة المتتالية بطول ٢٣٤؛ ٢٣٨ نانومتر وطاقة فجوة النطاق ٥.٣؛ ٥.٢ فولت.