Variasi diameter kolom pada Isolasi Steroid dan Triterpenoid Alga Merah Eucheuma Cottonii Metode Kromatografi Kolom

ABSTRAK

Isolasi senyawa steroid dan triterpenoid pada alga merah Eucheuma cottonii telah dilakukan menggunakan kromatografi kolom dengan memvariasikan diameter kolom. Ekstraksi senyawa aktif pada Eucheuma cottonii menggunakan metode maserasi dengan pelarut metanol. Ekstrak kasar dihidrolisis menggunakan HCl 2 N dan difraksinasi dengan pelarut petroleum eter. Fraksi peroleum eter diuji dengan reagen Lieberman-Burchard. Kemudian dilakukan pemisahan dengan metode kromatografi kolom basah dengan variasi diameter kolom yang digunakan yaitu 1 cm; 1,5 cm; dan 2 cm menggunakan eluen n-heksana:etil asetat 4,25 : 0,75 mL. Hasil pemisahan dimonitoring menggunakan KLTA. Hasil monitoring yang terbaik diidentifikasi menggunakan Spektrofotometer FT-IR.

Hasil penelitian menunjukkan rendemen ekstrak metanol sebesar 15,587 % dan rendemen fraksi PE 9,25 %. Pemisahan kolom dengan diameter kolom terbaik adalah 1 cm diperoleh 1 fraksi steroid dengan resolusi Rs: 1,65 dan 2 kelompok fraksi triterpenoid masing-masing Rs: 0,825 dan Rs: 0,99. Hasil analisis senyawa steroid memberikan informasi gugus –OH, -CH, C=O, C-O, -C(CH3)2 geminal dimetil, dan CH2, sedangkan senyawa triterpenoid 1 memberikan informasi gugus –OH, -CH, C=C, -C(CH3)2 dan C-OH dan triterpenoid 2 memberikan informasi gugus –OH, -CH, C=C, -C(CH3)2, CH2 dan C-OH.

ABSTRACT

Isolation of steroids and triterpenoids compounds in red algae Eucheuma cottonii was done using column chromatography by varying the diameter of column. Extraction of active compounds on Eucheuma cottonii was done by maseration method using methanol. Then, the crude extract was hydrolyzed using HCl 2 N and fractionated with petroleum ether. The petroleum ether fraction was tested with Lieberman-Burchard reagent. Then, it separated using slurry column chromatography. Variation diameter of column were used 1 cm; 1,5 cm dan 2 cm, the eluent was n-hexane: ethyl acetate with ratio (4.25: 0.75). Separation results were monitored using Analytical TLC. The best separation results (more single spot in analytical TLC) were identified using FT-IR.

The results showed that the yield of methanol extract was 15.587% and the yield of fraction of Petroleum ether was 9.25%. The best separation was result with column diameter 1 cm. The resolution of separation was 1 fraction indicated as steroid (Rs: 1,65) and 2 fractions indicated as triterpenoid (Rs: 0,825 and Rs: 0,99). The analysis from FTIR gave informations about the functional group of first fraction (steroid fraction) were O-H, C=O, –CH alifatic, C-H bend and C-O, while second fraction functional groups (first triterpenoid fraction) were OH, C-O alcohol, C-H alifatic, C-H bend, C=O carboxylates, and C=C, and third fraction functional groups (second triterpenoid fraction) were OH, C-O, C-H alifatic, C-H bend, C=O carboxylates and C=C.

مستخلص البحث

إجراءت العزلة المركبة السترويد والتريترفنويد في الطحالب الحمراء Eucheumacottoni باستخدام اللوني العمود من خلال تغيير القطر العمود. تهدف هذه الدراسة إلى تحديد تأثيرالاختلاف القطر العمود العزل السترويد والتريترفينويد فى Eucheumacottonii

استخدم استخراج المركب النشط في Eucheumacottoniiالنقع مع الميثانول. وتحلل استخراج النفط الخام باستخدام HCl٢ N ويجزأ مع الفتروليوم الاتير. تم اختبارها مع كاشف ليبرمان بورشارد. ثم يفصل من العمود اللوني الرطب مع اختلاف القطر العمود بقدر ١ ، ١،٥، و٢ جم باستخدام شاطف ن الهكسان: الإيثيل الخلات يعنى ٤٬٢٥:٠٫٧٥ مل. ويتم النتائج الرصد تستخدم الفصل TLCA وشكلت بقعة مع كاشف ليبرمان بورشارد. تحدد نتائج الأفضل الرصد باستخداممطيافالضوء على التحويل الفورية تحت الحمراء (FT-IR)

وأظهرت النتائج أن الاستخراج الميثانول يعنى ١٥٫٥٨٧٪ وجوء الكسر هو ٩٫٢٥٪ PE. الفصل العمود مع أفضل القطر العمود يعنى ١ جم حصل جزءا من السترويد بعائد ٤٬٢% و مجموعتان للجزء التريترفنويد التوالي ٢٫٢% و ١٣٫٥%. نتائج تحليل المركبات الستيرويد توفر المعلومات مجموعة –OH, -CH, C=C, C-O, -C(CH3)2 غيمينال الثنائي الميثيلو CH2، في حين أن مركبات التريترفينويد الاولى تعطى المعلومات مجموعة –OH, -CH, C=C, -C(CH3)2 وC-OH والتريترفينويد الثانىةتعطئ المعلومات مجموعة –OH, -CH, C=C, -C(CH3)2, CH2و C-OH