Sintesis dan karakterisasi Zeolit NaY dari Kaolin dengan variasi waktu pemeraman menggunakan Metode Hidrotermal

ABSTRAK

Penelitian menggunakan kaolin Blitar sebagai sumber silika dan alumina dalam sintesis zeolit NaY telah dilakukan. Kandungan kaolin alam Blitar adalah 65,4 % silika, 12 % alumina, dan logam-logam pengotor lainnya. Kaolin terlebih dahulu diubah menjadi metakaolin untuk sintesis zeolit NaY. Sintesis zeolit NaY dilakukan dengan variasi waktu pemeraman 24, 36 dan 48 jam. Sitesis zeolit melalui proses hidrotermal menggunakan reaktor hidrotermal pada suhu 100 oC selama 48 jam. Karakteristik dari kaolin, metakaolin dan zeolit NaY hasil sintesis telah diketahui melalui analisis dengan difraksi sinar-X (XRD) untuk mengetahui kemurnian zeolit, spektroskopi inframerah (FTIR) untuk mengetahui gugus zeolit yang terbentuk, dan SEM untuk mengetahui morfologinya.

Kaolin alam Blitar memiliki puncak difraksi kaolin serta kuarsa, dimana pada difraktogram metakaolin intensitas puncak tersebut menurun. Zeolit hasil sintesis terdiri dari campuran zeolit NaY, sodalit dan NaA serta kaolin dan kuarsa yang belum berubah. Spektra FTIR menunjukkan perubahan kaolin menjadi metakaolin ditandai dengan menghilangnya serapan pada daerah 3699, 3623, 1037, 912 dan 535 cm-1 pada spektrum metakaolin. Spektra zeolit hasil sintesis memiliki serapan yang berbeda dari kaolin dan metakaolin, yaitu pada daerah 989, 991, dan 989 cm-1 dimana pada kaolin dan metakaolin muncul pada daerah 1083 dan 1082 cm-1, serta pada daerah 658, 657 dan 660 cm-1, dimana pada kaolin dan metakaolin muncul pada 694 dan 693 cm-1. Morfologi kaolin berupa lempengan yang berlapis-lapis, sementara metakaolin berupa lempengan yang telah hancur, morfologi zeolit hasil sintesis telah berubah dari kaolin dan metakaolin dengan ukuran kristal zeolit berturut-turut semakin besar dengan meningkatnya waktu pemeraman.

ABSTRACT

The synthesis of NaY zeolite has been performed from Blitar kaolin as a silica and alumina source. The content of Blitar's natural kaolin is 65.4% silica, 12% alumina, and other impurities. First, kaolin was converted to metakaolin for the synthesis of NaY zeolite. NaY zeolite synthesis did by aging time variation 24, 36 and 48 hours. Synthesis of zeolite through hydrothermal process using hydrothermal reactor at temperature 100 oC for 48 hours. The characteristics of kaolin, metakaolin and NaY synthesized zeolites are known by X-ray Diffraction (XRD) analysis to determine the purity of zeolite, Fourier Transform Infrared (FTIR) to determine the zeolite group formed, and Scanning Electron Microsope (SEM) to determine its morphology.

Blitar natural kaolin has a diffraction peak of kaolin and quartz, wherein the intensity of kaolin and quartz peak are decreasing in metakaolin diffractogram. Zeolite synthesis product comprises a mixture of NaY zeolite, sodalite and the NaA and kaolin and quartz that has not changed. FTIR spectra indicate changes in the kaolin into metakaolin is characterized by the disappearance of absorption at area 3699, 3623, 1037, 912 and 528 cm-1 in the spectrum of metakaolin. The synthesized zeolite spectra have different absorptions of kaolin and metakaolin, in regions 989, 991, and 988 cm-1 wherein kaolin and metakaolin appear in regions 1083 and 1082 cm-1, as well as in regions 658, 657 and 659 cm-1, wherein kaolin and metakaolin appear in 694 and 693 cm-1. The morphology of kaolin is a multi-layered plate, while metakaolin is a crushed plate, the synthesized zeolite morphology has changed from kaolin and metakaolin with the size of the larger zeolite crystals increasing with increasing aging time.

مستخلص البحث

وقد تم البحث على استخدام الكاولين بليتار كمصدر السيليكا والألومينا في تركيب الزيوليت NaY. محتوى الكاولين الطبيعي بليتار هو ٤, ٦٥٪ السيليكا، و ١٢٪ الألومينا والمعادن الشوائب وغيرها. الكاولين تحولت أولا مرة في ميتاكولين التركيب الزيوليت NaY. تركيب الزيوليت من خلال اختلاف وقت الشيخوخة ٢٤ و ٣٦ و ٤٨ ساعات. تركيب الزيوليت يعنى عن طريق عملية الحرارية المائية باستخدام مفاعل الحرارية المائية عند درجة حرارة ١٠٠ درجة مئوية لمدة ٤٨ ساعات. الخصائص الكاولين، و ميتاكولين والزيوليت NaY المنتج التركيب تعرف من خلال التحليل حيود الأشعة السينية (XRD) لتحديد النقاء الزيوليت ، تحويل فورييه الأشعة تحت الحمراء (FTIR) لتحديد مجموعة الزيوليت التى شكلت، المجهر الإلكترون المسح (SEM) لتحديد المرفولوجيا.

الكاولين العالم بليتار لديه ذروة الانحراف الكاولين والكوارتز، حيث انخفضت فى دفركتوكرام ميتاكولين كثافة ذروة . تكون الزيوليت المنتج التركيب من خليط الزيوليت NaY ، سوداليتي و NaA والكاولين والكوارتز التي لم تتغير. تشير FTIR التغيرات في الكاولين إلى ميتاكولين يتميز اختفاء امتصاص في منطقة ٣٦٩٩، ٣٦٢٣، ١٠٣٧، ٩١٢ و ٥٢٨ cm-1 في طيف ميتاكولين. أطياف تركيب الزيوليت لديه امتصاص مختلفة من الكاولين، و ميتاكولين ، وبالتحديد في منطقة ٩٨٨، ٩٩١،٩٨٩ وفيه الكاولين، و ميتاكولين تظهر cm-1 فى المنطقة ١٠٨٣ و١٠٨٢cm-1 ، وكذلك في المناطق ٦٥٨، ٦٥٧ و ٦٥٩ cm-1 حيث تظهر الكاولين، و ميتاكولين في ٦٩٤ و٦٩٣cm-1 مورفولوجية الكاولين في شكل لوح الطبقات، في حين ميتاكولين من اللوحات التي تم تدميرها، مورفولوجية تركيب الزيوليت قد تغير من الكاولين، و ميتاكولين مع حجم الكريستال الزيوليت تباعا أكبر مع زيادة وقت الشيخوخة.