Sintesis kolom monolit metal-mediated imprinted polymer (mmip) template r-sitronelal menggunakan logam co(ii) sebagai pivot dan ionic liquid sebagai porogen

ABSTRAK:

Kolom Monolit Metal-Mediated Imprinted Polymer (MMIP) disintesis untuk fase diam HPLC. Kolom MMIP dibuat dengan cara polimerisasi in-situ menggunakan cairan ionik [BMIM][BF4] sebagai agen utama pembentuk pori dan ion Co(II) sebagai logam pivot. Dalam penelitian ini, (R)-(+)-sitronelal digunakan sebagai template, sedangkan 4-vinilpiridin digunakan sebagai monomer fungsional dengan trimetilolpropana trimetakrilat (TRIM) sebagai crosslinker. Komposisi yang diterapkan pada pelarut porogenik [BMIM][BF4], dimetilformida (DMF) dan dimetil sulfoksida (DMSO) yaitu 1:1:1 (v/v). Ion Co(II) sebagai logam pivot ditambahkan ke pelarut porogenik sebelum dicampur dengan monomer fungsional dan campuran crosslinker. Hasil uji menggunakan SEM, FTIR dan permeabilitas menunjukkan adanya perbedaan monolit MMIP dengan variasi komposisi monomer fungsional dan crosslinker. Hasil karakterisasi monolit MMIP menggunakan SEM menunjukkan bahwa monolit MMIP B dengan jumlah crosslinker paling minimum memiliki globul dengan ukuran yang lebih besar dan bentuknya lebih tegas dibandingkan monolit MMIP A dan C yang menyerupai amorf. Tidak terdeteksi perbedaan gugus fungsi dari ketiga monolit. Serapan pada bilangan gelombang ± 1700 cm-1 menunjukkan gugus fungsi karbonil (C=O). Gugus fungsi tersebut berasal dari crosslinker TRIM. Uji permeabilitas memberikan perbedaan nilai yang cukup singnifikan bagi ketiga monolit. Perbandingan monomer dan crosslinker ( A 4:20, B 5:20, C 5:25) menghasilkan nilai permeabilitas secara berturut-turut 0,088; 0,879; 0,058. Optimasi pemisahan senyawa R/S-sitronelal menggunakan kolom B memberikan hasil kurang efisien, sampel rasemat sitronelal masih belum terpisah. Hal ini dibuktikan oleh nilai N yang terlalu rendah untuk R-(+) 19,467 dan S-(-) 41,167. Berturut-turut nilai H (HETP), E (separation impedance) yang terlalu tinggi yaitu 5,136; 2,034 dan 449438,2; 70549,6.

ABSTRACT:

Metal-Mediated Imprinted Polymer (MMIP) Monolith columns were synthesized for the HPLC stationary phase. The MMIP column was made by in-situ polymerization using ionic liquid [BMIM][BF4] as the main pore forming agent and Co(II) ions as the pivot metal. In this study, (R) - (+) - citronellal was used as the template, while 4-vinylpyridine was used as a functional monomer with trimethylolpropane trimethacrylate (TRIM) as the cross-linker. The composition applied to the porogenic solvent [BMIM] [BF4], dimethylformide (DMF) and dimethyl sulfoxide (DMSO) was 1: 1: 1 (v / v). The Co(II) ion as the pivot metal is added to the porogenic solvent prior to restoration with a functional monomer and a cross-linker mixture. The test results using SEM, FTIR and permeability showed the presence of MMIP and non-MMIP monolith structures. MMIP monoliths with variations in the composition of functional monomers and crosslinkers. The results of the MMIP monolith characterization using SEM showed that the MMIP B monolith with the minimum number of crosslinkers had globules with a larger size and firmer shape than the amorphous MMIP monoliths A and C. No differences in functional groups were detected from the three monoliths. The absorption at wave number ± 1700 cm-1 indicates the carbonyl functional group (C=O). The functional groups are derived from the TRIM crosslinker. The permeability test gave a significant difference in value for the three monoliths. The comparison of monomer and crosslinker (A 4:20, B 5:20, C 5:25) resulted in the permeability values being 0.088, respectively; 0.879; 0.058. Optimization of the separation of R/S-citronellal compounds using column B gave less efficient results, racemic citronellal samples were still not separated. This is evidenced by the value of N which is too low for R-(+) 19.467 and S-(-) 41.167. The values of H (HETP), E (separation impedance) are too high, namely 5.136; 2,034 and 449438.2; 70549.6.

مستخلص البحث:

تم تصنيع عمود مترابط بوليمر مطبوع بوساطة معدنية لمرحلة ثابتة سائل فاصل للون عالي الكفائه (HPLC). تم تحضير عمود مترابط بوليمر مطبوع بوساطة معدنية بواسطة البلمرة في الموقع باستخدام السائل الأيوني [BMIM][BF4] كعامل تشكيل المسام الرئيسي و أيونات Co(II) كمعدن محوري. في هذه الدراسة ، تم استخدام R/S السترونيلال كقالب ، بينما تم استخدام 4-فينيل بيريدين كمونومر وظيفي مع تريميثيلولبروبان تريميثاكريلات (TRIM) باعتباره رابطًا متشابكًا. كانت التركيبة المطبقة على المذيب البوروجيني [BMIM][BF4] و ثنائي ميثيل الفورميد (DMF) و ثنائي ميثيل سلفوكسيد (DMSO) 1:1:1 (v/v). تمت إضافة أيونات Co(II) كمعدن محوري إلى المذيب المسامي قبل خلطه مع خليط المونومر الوظيفي و خليط التشابك. أظهرت نتائج الاختبار باستخدام مجهر المسح الإلكتروني (SEM) و جهاز "فورييه" لتحويل طيف الأشعة تحت الحمراء (FTIR) و النفاذية أن هناك اختلافات في متراصة عمود مترابط بوليمر مطبوع بوساطة معدنية مع اختلافات في تكوين المونومرات الوظيفية و الروابط المتقاطعة. أظهرت نتائج توصيف MMIP monolith باستخدام SEM أن متراصة MMIP B مع الحد الأدنى لعدد الروابط المتشابكة بها كريات بحجم أكبر وشكل أكثر ثباتًا من متراصة MMIP غير المتبلورة A و C. لم يتم الكشف عن اختلافات في المجموعات الوظيفية من المتراصة الثلاثة. يشير الامتصاص عند رقم الموجة ± 1700 سم -1 إلى مجموعة الكربونيل الوظيفية (C = O). المجموعات الوظيفية مشتقة من TRIM crosslinker. أعطى اختبار النفاذية فرقًا معنويًا في قيمة الوحدات المتراصة الثلاثة. نتج عن المقارنة بين المونومر والرابط المتشابك (أ 4:20 ، ب 5:20 ، ج 5:25) أن قيم النفاذية هي 0.088 ، على التوالي ؛ 0.879 ؛ 0.058. أدى التحسين الأمثل لفصل مركبات R / S-citronellal باستخدام العمود B إلى نتائج أقل كفاءة ، ولم يتم فصل عينات السترونليل العنصري حتى الآن. يتضح هذا من خلال قيمة N التي تعتبر منخفضة جدًا لـ R - (+) 19.467 و S - (-) 41.167. قيم H (HETP) ، E (مقاومة الفصل) عالية جدًا ، أي 5.136 ؛ 034 2 و 449438.2 ؛ 70549.6.