Sintesis basa Schiff dari 4-Formilpiridina dan Anilina menggunakan metode pengadukan (pelarut air)

INDONESIA:

Senyawa basa Schiff merupakan senyawa yang memiliki gugus khas imina atau azometin (-HC=N-). Senyawa ini terbentuk dari reaksi antara amina primer dengan karbonil. Sintesis basa Schiff N-(piridina-4-ilmetilena) anilina terbuat dari reaksi antara 4-formilpiridina dengan anilina menggunakan metode pengadukan. Pada proses sintesis ini dibantu oleh media air, bertujuan agar lebih mudah saat proses pengadukan dan berguna agar lebih mudah untuk menghomogenkan antar reaktan. Perbandingan mol antar reaktan yang digunakan adalah 1:1 dengan variasi pengadukan 10, 15, 25, 35 dan 45 menit. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui waktu pengadukan yang terbaik, serta untuk mengetahui sifat fisik dan hasil karakterisasi dari produk sintesis. Senyawa produk dikarakterisasi menggunakan spektroskopi FTIR, KG-SM dan 1H-NMR.

Hasil penelitian ini menunjukkan waktu terbaik dalam proses sintesis menggunakan metode pengadukan adalah 10 menit, memiliki massa rendemen 1,2494 gram. Produk yang dihasilkan berbentuk padatan berwarna putih kekuningan, memiliki titik leleh kisaran 69-70 oC. Hasil karakterisasi spektroskopi FTIR menunjukkan adanya serapan khas gugus imina pada bilangan gelombang 1618 cm-1 yang tampak tajam di spektra FTIR. Hasil karakterisasi KG-SM menunjukkan adanya 1 puncak yang muncul pada waktu retensi 30,014 menit dengan luas area atau kemurnian 100%, serta pada spektra menunjukkan ion molekular m/z 182 yang sesuai dengan berat molekul senyawa basa Schiff N-(Piridina-4-ilmetilena) anilina. Karakterisasi 1H-NMR menunjukkan 6 lingkungan proton yang sesuai dengan karakter senyawa produk, serta didukung dengan adanya sinyal khas berbentuk singlet yang muncul dari proton imina dengan pergeseran kimia 8,45 ppm.

ENGLISH:

Schiff base compound is a compound that have a typical group imine or azometin (-HC=N-). This compound is formed from the reaction between primary amine and carbonyl. Synthesis of Schiff base N- (Pyridin-4-ylmethylene) Aniline is made from the reaction between 4-formylpyridine and aniline using the stirring method. The synthesis process is assisted by water media, aiming to make it easier during the mixing process and useful to make it easier to homogenize between reactants. The mole ratio between reactants used was 1:1 with stirring variations of 10, 15, 25, 35 and 45 minutes. This study aims to determine the best stirring time and to determine the physical properties and characterization results of synthetic products. The product compounds were characterized using FTIR, KG-SM and 1H-NMR spectroscopy.

The results of this study indicate that the best time in the synthesis process using the stirring method is 10 minutes, has a yield mass of 1.2494 grams. The resulting product is a yellowish-white solid, with a melting point of 69-70 oC. The results of FTIR spectroscopic characterization showed the presence of a typical imine group uptake at the wave number 1618 cm-1 which was sharp in the FTIR spectra. The results of GC-MS characterization showed that there was 1 peak that appeared at the retention time of 30.014 minutes with an area or purity of 100%, and the spectra showed the m/z 182 molecular ion which corresponds to the molecular weight of the base compound Schiff N- (Pyridin-4-ylmethylene) Aniline. The 1H-NMR characterization showed 6 proton environments that matched the character of the product compounds, and was supported by a singlet-shaped distinctive signal that emerged from the imine protons with a chemical shift of 8.45 ppm.

ARABIC:

مركبات قاعدة شيف هي مركبات لها مجموعة فريدة من الإيمينات أو الآزوميتينات (-ن=هج-) يتكون هذا المركب من التفاعل بين الأمينات الأولية والكربونيل. تصنيع قاعدة الأنيلين شيف - ن (بيريدين-4-إيلميتيلين) من التفاعل بين 4-فورميل بيريدين والأنيلين باستخدام طريقة التحريك. دعم عملية التوليف بواسطة الوسائط المائية, بغرض تسهيلها أثناء عملية الخلط ومفيد لتسهيل التجانس بين المواد المتفاعلة. كانت نسبة الخلد بين المواد المتفاعلة 1: 1 باختلافات التقليب10, 15, 25, 35و 45 دقيقة.غرض البحث لمعرفة أفضل وقت تقليب وتحديد الخصائص الفيزيائية ونتائج توصيف المنتجات التركيبية. تمييز مركبات المنتج باستخدام التحليل الطيفي فتير, كج-سم, 1ه-نمر.

نتائج البحث تشير أن أفضل وقت في عملية التوليف باستخدام طريقة التحريك هو 10 دقيقة, وله عائد كتلة 1,2494. المنتج الناتج عبارة عن مادة صلبة بيضاء مصفرة مع درجة انصهار من 69-70 درجة مئوية. ظهرت نتائج التوصيف الطيفي فتير وجود امتصاص نموذجي لمجموعة إيمينا عند رقم الموجة 1618سم -1 والذي كان حادًا في أطياف. فتير ظهر نتائج توصيف كج-سم ذروة واحدة ظهرت في وقت الاحتفاظ البالغ 30.014 دقيقة بمساحة 100٪ , وأظهرت الأطياف الأيون الجزيئي 182 م/ ز يتوافق بلوزن الجزيئي للمركب الأساسي شيف ن- (فريدينا-4-غيلمتيان) الأنيلين. أظهر توصيف 1ه-نمر تظهر 6 بيئات بروتونية تتطابق مع خصائص مركبات المنتج, وكان مدعومًا بوجود إشارة مميزة على شكل قطعة واحدة انبثقت من بروتونات الإيمين بتحول كيميائي قدره8,45 جزء في المليون.