Sintesis Monolit Metal-Mediated Imprinted Polymer (MMIP) poli-(4VP-co-EDMA) dengan Penambahan Logam Co2+ Sebagai Metal Pivot Dan Aplikasinya Sebagai Fasa Diam pada Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

INDONESIA:

Kolom monolit MMIP poli-(4VP-co-EDMA) berhasil dipreparasi dengan cara self-assembly atau pengikatan menggunakan ion logam. Monolit tercetak disintesis dengan (R)-(+)-pulegon sebagai template, monomer fungsional 4-vinylpyridine, crosslinker EDMA, dan logam Co2+. Porogen yang digunakan ([BMIM][BF4]/DMF/DMSO) sebesar (823µL /80µL/400 µL) dengan inisiator AIBN (1% b/b), waktu polimerisasi 18 jam pada suhu 60ºC. Penambahan logam pada sintesis monolit dapat menghilangkan free motion selama polimerisasi sehingga template tercetak lebih spesifik di dalam monolit. Pengujian monolit dilakukan dengan menghitung nilai permeabilitas, faktor kapasitas (k’) dan selisih waktu retensi (tr) dari masing-masing senyawa R-PUL dan S-PUL dari ketiga monolit yang disintesis dengan perbedaan komposisi monomer fungsional dan crosslinker (E1 6:18, E2 6:24, E3 6:30). Karakterisasi FTIR menunjukkan ketiga monolit memiliki serapan yang sama, dengan gugus O-H pada monolit E1 lebih lebar. Gambar SEM menunjukkan morfologi monolit semakin padat dengan meningkatnya jumlah crosslinker di dalam monolit. Kolom monolit E1 menghasilkan nilai permeabilitas K = 2,90 x 10-13, faktor kapasitas (k’R = 2,04 dan k’S = 2,14), serta selisih waktu retensi antara R-PUL dan S-PUL sebesar 0,19 menit.

ENGLISH:

The MMIP poly-(4VP-co-EDMA) monolith column was successfully prepared through self-assembly or binding using metal ions. Imprinted monoliths were synthesized with (R)-(+)-pulegone as a template, 4-VP functional monomer, EDMA crosslinker, and metal ion Co2+. The porogen used ([BMIM][BF4]/DMF/DMSO) was (823 µL/80 µL/400 µL) with AIBN initiator (1% w/w), polymerization time was 18 hours at 60ºC. The addition of metal to monolith synthesis can eliminate free motion during polymerization so that the printed template is more specific in the monolith. Monolith testing was carried out by calculating the permeability value, capacity factor (k'), and the difference in retention time (tr) of the respective R-PUL and S-PUL compounds from the three synthesized monoliths with differences in the composition of functional monomers and crosslinkers (E1 6:18, E2 6:24, E3 6:30). FTIR characterization showed that the three monoliths had the same absorption, with the more broad peaks of functional group O-H in monolith E1. SEM images show that the morphology of the monolith is getting denser with the increasing number of crosslinkers in the monolith. The best performing achieved by monolith column E1 produces permeability values K = 2.90 x 10-13, capacity factor (k'R = 2.04 and k'S = 2.14), and the different retention time between R-PUL and S-PUL is 0.19 minutes.

ARABIC:

تم إعداد مونوليث MMIP متعدد-(VP-co-EDMA٤) بطريقة التجمع الذاتي باستخدام أيون المعدن. كما تم تركيب مونوليث مطبوع بـ (R)-(+)-بوليغون نموذجا، مونومرات حاملة٤-فينلبردبن، المتشابك EDMA، و معدن Co٢+. أما البوروجين المستخدمة ([BMIM][BF4]/DMF/DMSO) بعدد (٨٢٣ µL/٨٠ µL/٤٠٠ µL) مع بادئ AIBN (١% b/b)، ومدة بلمرة هي في حراراة ٦٠ ºC. يمكن إضافة المعدن عند تركيب مونوليث إزالة الحركة الطليقة طوال مدة بلمرة حتى يتطبع النموذج أكثر تفصيلا في مونوليث. أما اختبار مونوليث فيتم بحساب قيمة النفاذية، عامل السعة (k’) وفترة زمن الاحتباس (tr) من كلا المركبين R-PUL و S-PUL من المونوليثات الثلاث المتركبة بفرق مادة مونومرات حاملة والمتشابكE) ١ ٦:١٨،E ٢ ٦:٢٤،E ٣ ٦:٣٠ . (دل تشخيص تحويل فورييه الأشعة تحت الحمراء على أن للمونوليثات الثلاث نفس الامتصاص مع مجموعة O-H في مونوليث E١ أوسع. كما تدل صورة المجهر الإلكتروني الماسح على أن بنية مونوليث تزداد صلبا مع زيادة عدد المتشابك داخل مونوليث. أنتجت أعمدة مونوليث E١ إلى قيمة النفاذيةK = ٦٫٠٩ x ١٠-١٣، عامل السعة (k’R =٢٫٠٤ و k’S = ٢٫١٤)، مع فترة زمن الاحتباس بين R-PUL و S-PUL هو ٠٫١٩ دقيقة.